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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与

最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!
ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够!
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by chjm1016 at 2023-07-13 12:29:19
1. 短链脂肪酸极性大,跟十五烷/十六烷极性差别很大,没有衍生化在同一根柱子上分析不是很合适。2.前面有虫友提到的漏气问题,要关注进样瞬间的漏气,可以看看换成隔垫后第一针是不是最大,后面开始随机波动。3. 短 ...

1.我们用的这跟是专门分析挥发酸的FFAP柱,工程师来的时候嫌麻烦没有换下来直接用它测得十五烷/十六烷。2.漏气情况确实存在哎,之前是看网上说进样口那里不要拧太近否则不好扎所以就没敢拧太紧,结果是有点松了,用上面同学提到的方法滴了滴乙醇一测果然有气泡往外冒,但不知道影响会不会这么大。。。3.嗯嗯,之前初始柱温设定的是80℃,后来看到另一个方法改的,峰形的话两种方法有时都会有裂峰啥的,但不是太多。
多谢你的帮助,那我再试一下!
14楼2023-07-13 14:58:19
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zisexin1643

金虫 (著名写手)

是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-07-12 06:34:23
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, 有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
(1)检查进样垫漏气;(2)进样针是否堵塞或漏气?(3)是否采用了分流进样,分流比是否稳定?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2023-07-12 12:14:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢,要保证样品完全气化,这是已经调低一点的了,之前是240℃的
4楼2023-07-13 09:19:13
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