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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？ 已有2人参与

最近用气相色谱（FID检测器）测定挥发性脂肪酸（C2-C5），手动进样，方法是进样口200℃，FID240℃，柱温初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感觉特别不稳定，同一个样品，第一次测可能是4w的面积，第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多，用的不多，也就测了4，500各样，衬管也换了，能排除的地方都排除过了，为啥还是这么不稳定，求大神救救孩子吧！
ps：用带的标样（十五烷/十六烷）测就很稳定，上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白，正十六烷沸点我看是286.79℃，但测试的方法进样口只有150摄氏度，但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教，能解决问题的话，金币管够！
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1楼 2023-07-11 20:16:52
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zisexin1643

金虫 (著名写手)
是不是进样口温度太高，还没进脂肪酸挥掉了呢？而标样沸点比较高不受影响。

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Kobe君临天下
2楼2023-07-12 06:34:23
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
在进样口滴点乙醇、异丙醇或纯水，看是否有气泡

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8楼2023-07-13 10:18:23
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普通回帖

xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, ★有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
（1）检查进样垫漏气；（2）进样针是否堵塞或漏气？（3）是否采用了分流进样，分流比是否稳定？
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Kobe君临天下
3楼2023-07-12 12:14:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高，还没进脂肪酸挥掉了呢？而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢，要保证样品完全气化，这是已经调低一点的了，之前是240℃的
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4楼2023-07-13 09:19:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-12 12:14:13
（1）检查进样垫漏气；（2）进样针是否堵塞或漏气？（3）是否采用了分流进样，分流比是否稳定？

（1）进样垫刚换了不久，并且我看载气压力那边还是比较稳定的，应该不会有漏气；
（2）进样针是手动进样那种，也是最近买的新的；
（3）是分流进样，我们这个没法定量控制分流比，只是通过旋钮来大致调节，最近也一直没有动过它。
哎，头大呀
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5楼2023-07-13 09:21:55
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2023-07-13 09:21:55
（1）进样垫刚换了不久，并且我看载气压力那边还是比较稳定的，应该不会有漏气；
（2）进样针是手动进样那种，也是最近买的新的；
（3）是分流进样，我们这个没法定量控制分流比，只是通过旋钮来大致调节，最近也 ...

进样垫漏气与否，不能通过柱头压来判定，微小的漏气不会导致柱头压不稳，要测一下；即使在静态条件下进样垫不漏气，也有可能进完样品拔针的瞬间样品可能从针眼中泄漏一部分。
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6楼2023-07-13 10:06:03
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 10:06:03
进样垫漏气与否，不能通过柱头压来判定，微小的漏气不会导致柱头压不稳，要测一下；即使在静态条件下进样垫不漏气，也有可能进完样品拔针的瞬间样品可能从针眼中泄漏一部分。...

这个要怎么测呢？我们买的这个气相比较基础，好多功能都没有。。。
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7楼2023-07-13 10:10:51
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 10:18:23
在进样口滴点乙醇、异丙醇或纯水，看是否有气泡

就是仪器正常运行的时候，在扎针的口滴一点液体对吧
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9楼2023-07-13 10:23:32
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2023-07-13 10:23:32
就是仪器正常运行的时候，在扎针的口滴一点液体对吧...

对，也可以在开机前，通了载气后的状态，在进样口滴一滴液体
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10楼2023-07-13 11:12:34
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