24小时热门版块排行榜    

查看: 1481  |  回复: 27
【悬赏金币】回答本帖问题,作者Kobe君临天下将赠送您 300 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与

最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!
ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2023-07-13 09:21:55
(1)进样垫刚换了不久,并且我看载气压力那边还是比较稳定的,应该不会有漏气;
(2)进样针是手动进样那种,也是最近买的新的;
(3)是分流进样,我们这个没法定量控制分流比,只是通过旋钮来大致调节,最近也 ...

进样垫漏气与否,不能通过柱头压来判定,微小的漏气不会导致柱头压不稳,要测一下;即使在静态条件下进样垫不漏气,也有可能进完样品拔针的瞬间样品可能从针眼中泄漏一部分。
6楼2023-07-13 10:06:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

zisexin1643

金虫 (著名写手)

是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-07-12 06:34:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, 有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
(1)检查进样垫漏气;(2)进样针是否堵塞或漏气?(3)是否采用了分流进样,分流比是否稳定?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2023-07-12 12:14:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢,要保证样品完全气化,这是已经调低一点的了,之前是240℃的
4楼2023-07-13 09:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕290求调剂 +3 杰尼龟aaa 2026-03-04 3/150 2026-03-04 15:31 by syfwater
[考研] 能动297求调剂,本科川大 +4 邵11 2026-03-04 4/200 2026-03-04 15:29 by lylylyheart
[考研] 欢迎采矿、地质、岩土、计算机、人工智能等专业的同学报考 +9 pin8023 2026-02-28 12/600 2026-03-04 15:27 by rorr
[考研] 320材料与化工,求调剂 +4 鹤遨予卿 2026-03-04 5/250 2026-03-04 14:24 by 冠c哥
[考研] 322,求调剂 +3 菜菜爱玩 2026-03-04 3/150 2026-03-04 12:15 by xiongyaxuan
[考研] 291求调剂 +4 Afy123456 2026-03-03 7/350 2026-03-03 22:29 by barlinike
[考研] 290求调剂 +9 ErMiao1020 2026-03-02 9/450 2026-03-03 18:03 by linlonghao
[考研] 292求调剂 +3 sgbl 2026-03-03 3/150 2026-03-03 17:30 by barlinike
[考研] 一志愿中科大能动297求调剂,本科川大 +3 邵11 2026-03-03 3/150 2026-03-03 14:50 by 新能源达人
[考研] 267求调剂 +6 钓鱼佬as 2026-03-02 6/300 2026-03-03 13:59 by 13589
[考研] 278求调剂 +3 满天星11_22 2026-03-02 3/150 2026-03-03 13:51 by Iveryant
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +4 weizhong123 2026-03-01 5/250 2026-03-03 12:22 by weizhong123
[考研] 0857调剂 +6 一ll半 2026-02-28 8/400 2026-03-03 09:30 by 热情沙漠
[考研] 324求调剂 +4 wxz2 2026-03-03 5/250 2026-03-03 09:25 by 杨杨杨紫
[考研] 11408,学硕276求调剂 +3 崔wj 2026-03-02 5/250 2026-03-02 22:14 by 255671
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +5 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 9/450 2026-03-02 21:33 by sunny81
[考研] 0856材料调剂 +5 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 5/250 2026-03-02 20:31 by hypershenger
[考研] 材料类求调剂 +11 wana_kiko 2026-02-28 14/700 2026-03-02 08:46 by 聪明的大松鼠
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
信息提示
请填处理意见