24小时热门版块排行榜    

查看: 1533  |  回复: 27
【悬赏金币】回答本帖问题,作者Kobe君临天下将赠送您 300 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与

最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!
ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 14:54:23
比较大

你好,刚刚关机开载气的情况下我拧紧了进样口,那里滴的乙醇就不再冒泡了,但开机进样之后又滴了几滴乙醇怎么就感觉漏的很厉害呢,滴上的乙醇噗噗的,是沸腾还是说漏气呢?虽然进样口200度但如果不漏气的话感觉应该也不会噗噗的吧。。。
16楼2023-07-13 15:29:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

zisexin1643

金虫 (著名写手)

是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-07-12 06:34:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, 有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
(1)检查进样垫漏气;(2)进样针是否堵塞或漏气?(3)是否采用了分流进样,分流比是否稳定?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2023-07-12 12:14:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢,要保证样品完全气化,这是已经调低一点的了,之前是240℃的
4楼2023-07-13 09:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0857 资源与环境 285分 +3 未名考生 2026-03-09 3/150 2026-03-10 23:25 by rock_sdust
[考研] 313分生物学求调剂 +5 Yyt杨1 2026-03-09 7/350 2026-03-10 18:58 by 清风月
[考研] 2026考研求调剂-材料类-本科211一志愿985-初试301分 +10 虫友233 2026-03-07 10/500 2026-03-10 17:10 by Demonsssss
[考研] 一志愿中科大材料与化工。353分能调剂到哪? +4 MayUxw1 2026-03-08 6/300 2026-03-10 17:09 by MayUxw1
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
[考研] 求调剂 +4 yfihxh 2026-03-09 4/200 2026-03-10 16:50 by Pegasus0429
[考研] 311求调剂 +3 zchqwer 2026-03-10 3/150 2026-03-10 16:39 by 18595523086
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信,初试323 +6 李白26 2026-03-07 6/300 2026-03-10 16:16 by 无际的草原
[考研] 新疆大学地质与矿业工程学院招生 +24 another12 2026-03-04 32/1600 2026-03-10 01:15 by 1111--
[考研] 求0856调剂 +5 小力气珂珂 2026-03-08 5/250 2026-03-09 06:42 by houyaoxu
[考研] 安徽农业大学材料与化学学院0856材料招收调剂 +3 akakk47 2026-03-05 9/450 2026-03-08 21:03 by deng.z.1314
[考研] 0307化学求调剂 +6 0ok0k 2026-03-07 6/300 2026-03-07 20:10 by pies112
[考研] 2026调剂】考试A区0703化学类323分 诚求接收 +3 卷柏卷柏 2026-03-05 4/200 2026-03-07 17:00 by yuandd_2001
[考研] 276求调剂 本科天津工业大学 一志愿北京化工大学0855 +4 路lyh123 2026-03-06 6/300 2026-03-07 11:37 by shdliugang
[考研] 材料调剂 +10 ounce. 2026-03-04 12/600 2026-03-07 09:14 by Mornach1988
[考研] 材料277分求调剂 +13 饭饭星球 2026-03-04 14/700 2026-03-06 16:10 by @飒飒飒飒
[考研] 316求调剂 +3 林小星发大财 2026-03-05 5/250 2026-03-06 09:05 by Iveryant
[考研] 复试调剂 +5 呼呼?~+123456 2026-03-05 5/250 2026-03-05 19:43 by caszguilin
[考研] 295求调剂 +4 小赛不吃香菜 2026-03-04 4/200 2026-03-04 16:13 by sslc1985
[考研] 295求调剂 +6 等春来, 2026-03-04 6/300 2026-03-04 16:11 by zhukairuo
信息提示
请填处理意见