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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与

最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!
ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够!
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-13 14:54:23
比较大

你好,刚刚关机开载气的情况下我拧紧了进样口,那里滴的乙醇就不再冒泡了,但开机进样之后又滴了几滴乙醇怎么就感觉漏的很厉害呢,滴上的乙醇噗噗的,是沸腾还是说漏气呢?虽然进样口200度但如果不漏气的话感觉应该也不会噗噗的吧。。。
16楼2023-07-13 15:29:59
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zisexin1643

金虫 (著名写手)

是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-07-12 06:34:23
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, 有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
(1)检查进样垫漏气;(2)进样针是否堵塞或漏气?(3)是否采用了分流进样,分流比是否稳定?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2023-07-12 12:14:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢,要保证样品完全气化,这是已经调低一点的了,之前是240℃的
4楼2023-07-13 09:19:13
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