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Kobe君临天下铁杆木虫 (著名写手)
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求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与
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最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧! ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。 还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够! ![]() ![]() |
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chjm1016
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+50, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:28
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+50, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:28
| 1. 短链脂肪酸极性大,跟十五烷/十六烷极性差别很大,没有衍生化在同一根柱子上分析不是很合适。2.前面有虫友提到的漏气问题,要关注进样瞬间的漏气,可以看看换成隔垫后第一针是不是最大,后面开始随机波动。3. 短链脂肪酸沸点不高,初始柱温95度可能会偏高导致峰型不好,可以考虑降低初始温度。 |
11楼2023-07-13 12:29:19
zisexin1643
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xiaochaox
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3楼2023-07-12 12:14:13
Kobe君临天下
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Kobe君临天下