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Kobe君临天下铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？已有2人参与
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最近用气相色谱（FID检测器）测定挥发性脂肪酸（C2-C5），手动进样，方法是进样口200℃，FID240℃，柱温初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感觉特别不稳定，同一个样品，第一次测可能是4w的面积，第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多，用的不多，也就测了4，500各样，衬管也换了，能排除的地方都排除过了，为啥还是这么不稳定，求大神救救孩子吧！ ps：用带的标样（十五烷/十六烷）测就很稳定，上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白，正十六烷沸点我看是286.79℃，但测试的方法进样口只有150摄氏度，但确实是有峰的。 还请色谱大神多多指教，能解决问题的话，金币管够！  |
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chjm1016
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Kobe君临天下: 金币+50, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:28
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Kobe君临天下: 金币+50, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:28
| 1. 短链脂肪酸极性大，跟十五烷/十六烷极性差别很大，没有衍生化在同一根柱子上分析不是很合适。2.前面有虫友提到的漏气问题，要关注进样瞬间的漏气，可以看看换成隔垫后第一针是不是最大，后面开始随机波动。3. 短链脂肪酸沸点不高，初始柱温95度可能会偏高导致峰型不好，可以考虑降低初始温度。 |
Kobe君临天下11楼2023-07-13 12:29:19
zisexin1643
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4楼2023-07-13 09:19:13