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201214760216

木虫 (著名写手)

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[交流] 【合金材料】等离子球磨技术快速合成W-Cr固溶体

大家好，今天给大家分享一篇硬质合金材料制备的文章，依然没办法发图片，需要英文原文的后台滴滴：230711，并发邮箱哈

一段话了解全文

P-milling W-Cr合金系统中Cr在W中的固溶度更高，等离子球磨比普通球磨更容易促进W(Cr)固溶体的形成。根据Miedema模型，与传统球磨相比，由于放电等离子体的热效应，通过等离子体球磨形成W(Cr)固溶体的自由能有所降低。因此，等离子球磨过程中W-Cr纳米晶粒的晶界和位错中存储的能量更高，更容易克服固溶体形成过程中的热力学障碍。

材料制备

在等离子体球磨过程中，电极、球和固态粉末构成单电势垒放电反应器，在9.8kHz的高压交流电和20kV的高脉冲电压下产生均匀的非热等离子体，如图1a所示。在球磨之前，通过在球磨瓶中填充0.1MPa的高纯度Ar气去除空气。当球磨处于静止状态时，施加电压和放电电流的波形如图1b所示。
W-5wt%Cr和W-10wt%Cr混合粉末Ar气氛下在等离子球磨设备中研磨6小时和10小时。在球磨之前，添加1wt%的无水乙醇作为过程控制剂以抑制冷焊。为了进行比较，在没有等离子放电的普通球磨中，制备W–5wt%Cr和W–10wt%Cr纳米复合粉末。

图1 (a)振动状态下等离子球磨瓶放电照片 (b)静止状态球磨瓶中介质阻挡放电的外加电压和放电电流波形

球磨钨铬粉的显微组织表征

处理时间小于10h，所有样品的XRD图中都显示出W和Cr衍射峰，由于球磨后晶粒显着细化，W的衍射峰变宽并转移到更高的角度，P-milling样品位移角度更大。研磨6小时后，除了(110)的宽峰外，Cr相的所有其他峰都消失了。随着时间增长到10小时，等离子研磨过程中Cr相的(110)峰消失，但在普通球磨过程中仍能检测到。结果表明，W-Cr混合物在球磨过程中经历了一些相变。等离子体球磨可以促进Cr溶解在W基体中并更容易产生W(Cr)固溶体，且效果优于普通球磨。等离子球磨产生的等离子能量和机械力组合，促使晶粒中微缺陷的形成增加，例如位错，增加微观应变和大量位错缠结，有助于形成细胞亚结构，并进一步减小晶粒尺寸。

图2 XRD图(a) W–5wt%Cr-6h(b) W–10wt%Cr-6h (c)W–10wt%Cr-10h

在等离子体球磨的初始阶段，由于放电等离子体引起的热塑性变形，W粉末形成交替层状结构，硬而脆的Cr嵌入层状W基体中。对比C-milling的粉体，W聚集体从不规则的颗粒状变为片状。因为等离子体产生的快速加热和高能电子轰击效应协同作用提高金属W的延展性。加热效应促进了颗粒的粘附性，形成更大的二次颗粒。随着进一步球磨，层间厚度减小，形成更均匀的W-Cr纳米晶结构。由于在球磨过程中晶格缺陷和温度增加，颗粒细化过程中扩散距离减小和原子扩散增强，可能会发生跨界面的相互扩散

图3 研磨6h的W-10wt%Cr粉体(a)c-milling (b)P-milling

EDS结果表明等离子体的引入可以促进W(Cr)过饱和固溶体的形成，如图4c-e和5c-e所示。如图6所示，P-millingW-10wt%Cr-6h样品的硬度高于C-millingW–10wt%Cr-6h样品。样品的平均维氏硬度分别为205和233。只有几百纳米的富铬相逐渐沉淀在W基体的晶粒内部和晶界，才会导致硬度的增加。因此，显微硬度的增加可以归因于等离子球磨后更多的Cr相溶解在W基体中，而C-milling和P-milling W-Cr样品之间的晶粒尺寸差异很小。

图4 通过普通球磨处理6h的W-10wt%Cr纳米复合粉末的背向散射图像，相关EDS元素分布图

图5通过等离子球磨处理6h的W-10wt%Cr纳米复合粉末的背向散射图像，相关EDS元素分布图

图6使用不同方法制备的W-10wt%Cr-6h粉末的纳米压痕深度对加载力的依赖性
W-Cr固溶体形成机理分析

根据W(Cr)固溶体形成的焓、熵和吉布斯自由能变化可以计算得出普通和等离子球磨过程中W(Cr)固溶体的最终自由能增量为6.702kJ·mol-1和5.600kJ·mol−1，这意味着等离子球磨过程中的热力学屏障更低。

表1 球磨W-Cr合金体系自由能变化计算结果

放电等离子体引入的加热效应降低了形成固溶体的热力学势垒，等离子体球磨过程中微晶尺寸的减小和位错密度的增加提高了自由能，因此等离子球磨在一定程度上加速两相的扩散，促进W（Cr）固溶体的形成。

图7 等离子球磨和普通球磨制备的W(Cr)固溶体的自由能图

结论

 与传统球磨相比，等离子球磨可以促进W(Cr)固溶体的形成。
 由放电等离子体引入的热效应降低了热力学势垒以形成固溶体。
 在等离子球磨过程中，W-Cr纳米晶粒的晶界和位错中存储的能量更高，这使得W-Cr系统的热力学障碍更容易被克服，从而由元素混合物形成固溶体。

以上结论来自于：

Hong S F, Lu Z C, Liu Y H, et al. Rapid Synthesis of W–Cr Solid–Solution by Dielectric-Barrier Discharge-Plasma-Assisted Ball Milling[J]. Metals and Materials International, 2021.

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