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【求助】无氧操作实验设计
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| 我要做的是一种固体化合物的水解反应，想看看空气中的氧对其水解反应中中间物生成的影响，而且我要用HPLC对反应液进行实时跟踪检测，刚开始大概每10分钟要从反应瓶中取一次样，过一天之后几小时取一次样就可以了。整个过程中要保证反应液反应瓶的无氧环境。 我自己想了一个方案，请问谁能给我提供更多更好的设计？感激不尽。 |
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guyue1112
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dfq0730(金币+5,VIP+0):感谢！希望对楼主会有帮助！常来化综版！ 9-30 12:53
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发现我太笨了，画不出来。我给你讲下吧。 就是一般的磨口烧瓶，然后用一个磨口导气管。磨口部位要涂油脂，防止空气进入。导气管呢，用一段橡胶管，不用长了，用个很短的玻璃棒，足够粗的，插入橡胶管中，不用插到底，稍微留一点。使用注射器的时候呀，就把针头插入橡胶管，取样即可。插入的时候，先插有玻璃棒的地方，触到玻璃棒之后，向下用力，进入瓶子，这个需要练习，多试几次。 我用一个口的，因为我用抽真空通氮气的方法，反复三次，保证瓶子全是氮气。原料么，固体的是提前加入的。液体是用注射器加入，注射器密封性比较好就行，用之前也是要先换气，液体原料也是鼓泡换过气的。 不过我建议你用两个口的，这样反应前只是鼓泡通气就可以保证氮气氛，我也做过这样的，效果很好。两个口，通气的口也是一样，导气管连着通气的橡胶管，通完，封住另一个口后，直接用止血钳夹住，就不会漏气。 这样就可以了。 [ Last edited by guyue1112 on 2009-9-30 at 12:35 ] |
11楼2009-09-30 12:33:45
guyue1112
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