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huyingmm

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】无氧操作实验设计

我要做的是一种固体化合物的水解反应,想看看空气中的氧对其水解反应中中间物生成的影响,而且我要用HPLC对反应液进行实时跟踪检测,刚开始大概每10分钟要从反应瓶中取一次样,过一天之后几小时取一次样就可以了。整个过程中要保证反应液反应瓶的无氧环境。 我自己想了一个方案,请问谁能给我提供更多更好的设计?感激不尽。
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即使跌倒也要豪迈的笑!
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guyue1112

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chemistryer(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-29 16:53
dfq0730(金币+0,VIP+0):请继续帮忙解答O(∩_∩)O~ 9-29 17:03
1.用手套箱
2.一直通惰性气体,氮气,氩气等
无氧操作比较容易,不知道你的实验反应装置如何.可以根据装置设计无氧操作
心宽天地阔,相扶历沧桑
2楼2009-09-29 10:06:48
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huyingmm

银虫 (正式写手)

dfq0730(金币+0,VIP+0):看到上面的“引用回复该帖“了吗?点那个回复他即可! 9-29 17:04
主要是我们没有手套箱,我得再想想办法。如果我只想用一般的方法,一个通入氮气口,一个出气口,反应过程中一直通氮气,不知道可以不?跟除去空气后冲入氮气后密封相比,哪个方法好?

[ Last edited by huyingmm on 2009-9-29 at 11:00 ]
即使跌倒也要豪迈的笑!
3楼2009-09-29 10:58:53
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陈琪方

金虫 (正式写手)


chemistryer(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-29 16:52
直接通氮气就可以
寻梦,撑一支长篙,在未来未来的未来,再别再别康桥。
4楼2009-09-29 11:11:25
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LIN木木

木虫 (正式写手)

★ ★
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chemistryer(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-29 16:52
反应过程中你可以一直冲入氮气就行了
5楼2009-09-29 16:46:02
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huyingmm

银虫 (正式写手)

我又想到了一种好办法,先用氮气除气后液封,取样又方便,不知道行不行?
如果一直通氮气的话,氮气会带走水溶液中的水和盐酸,那pH值就改变的,物质浓度也变了,但我这是需要在恒定pH下的进行定量的反应。
即使跌倒也要豪迈的笑!
6楼2009-09-30 10:20:48
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guyue1112

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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dfq0730(金币+5,VIP+0):非常感谢热心虫友,希望常来化综版! 9-30 10:59
引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2009-9-30 10:20:
我又想到了一种好办法,先用氮气除气后液封,取样又方便,不知道行不行?
如果一直通氮气的话,氮气会带走水溶液中的水和盐酸,那pH值就改变的,物质浓度也变了,但我这是需要在恒定pH下的进行定量的反应。

可以的。我做过阴离子的实验,无水无氧操作。你密封的时候用一段橡胶管,然后塞上玻璃棒,方便取样,取样的话,用一次性注射器,取样前,你也用橡胶管,封上一段玻璃棒之后给注射器换气三次,让注射器里面充满氮气。这样就不会污染实验。有什么不明白的可以继续交流
心宽天地阔,相扶历沧桑
7楼2009-09-30 10:25:38
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huyingmm

银虫 (正式写手)


dfq0730(金币+1,VIP+0):也鼓励你一下! 9-30 11:00
引用回帖:
Originally posted by guyue1112 at 2009-9-30 10:25:


可以的。我做过阴离子的实验,无水无氧操作。你密封的时候用一段橡胶管,然后塞上玻璃棒,方便取样,取样的话,用一次性注射器,取样前,你也用橡胶管,封上一段玻璃棒之后给注射器换气三次,让注射器里面充满 ...

谢谢你的答复,大概意思我懂了,不过细节我还不是很明白,你能说的清楚些吗?有装置图吗?
即使跌倒也要豪迈的笑!
8楼2009-09-30 10:34:29
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guyue1112

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2009-9-30 10:34:


谢谢你的答复,大概意思我懂了,不过细节我还不是很明白,你能说的清楚些吗?有装置图吗?

没有图呢,回头我找找看。看看能不能给你画个。
心宽天地阔,相扶历沧桑
9楼2009-09-30 11:02:40
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by guyue1112 at 2009-9-30 11:02:


没有图呢,回头我找找看。看看能不能给你画个。

好的好的,太感谢你了。关于取样的描写我没看懂,你能不能详细给我讲解一遍啊?还有你的反应瓶是哪种?
即使跌倒也要豪迈的笑!
10楼2009-09-30 11:09:54
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