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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就...
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yhlongsd

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就...

做重氮化反应时，原料可以在0度时很好的溶解，溶剂为乙醇，但是在刚加入加亚硝酸钠时溶液体系就剧烈反应，甚至生成的固体聚集结块！
请问各位大虾这是因为亚硝酸钠浓度太高，搅拌不充分造成的吗？
希望大家可以多指点下，更多关于重氮化反应的问题~！谢谢！
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像风一样......
1楼 2009-09-27 00:24:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hg31415

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 9-28 09:37
我做过重氮化，酸性环境，搅拌合理，最重要的是液面以下加料
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求志同道合的好友一起走
10楼2009-09-28 09:35:06
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普通回帖

liulongcheng

至尊木虫 (职业作家)

寻章摘句老雕虫
★
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搅拌效果是一个因素,另外,加料速度与浓度也要注意,最好是保温缓慢滴加.
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乖,要不就敲你丁公!!!!!
2楼2009-09-27 00:37:55
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
控温效果不好！加料方式不对！
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越把事当事越是事！
3楼2009-09-27 08:15:22
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
溶剂选择有问题！
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2009-09-27 10:23:49
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baot

新虫 (知名作家)

快乐家族--园艺师
★
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引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2009-9-27 10:23:
溶剂选择有问题！

可能与溶剂作用了    换换溶剂
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杀虫剂专家！专杀木虫，有特效！
5楼2009-09-27 12:33:53
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hefan212

金虫 (正式写手)
温度，一定要控制好。
是实验的关键
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爱我的一切
6楼2009-09-27 12:36:17
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yhlongsd

银虫 (小有名气)
谢谢各位！忘记提了，我在做二氯苯胺的重氮化，请问它会和乙醇作用吗？是什么原理呢？谢谢！
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像风一样......
7楼2009-09-27 13:33:34
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leooo

木虫 (小有名气)
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-27 16:03
给你个经典的例子吧：2,5-二氯苯重氮盐酸盐的制备。
步骤如下：
50mL10N HCl加160mL水稀释，加入10.5g 2,5-二氯苯胺，加热搅拌回流使胺全部溶解。冰浴冷却搅拌至10摄氏度，反应液变为糊状。快速搅拌下，于30分钟内将亚硝酸钠水溶液（7g于15mL水中配制）滴加入反应体系，继续控温搅拌至淀粉-碘化钾试纸变蓝。放置5分钟后过滤得目标物微黄色溶液。

参考文献：Noelting,E., Kopp, E.,    Ber. 1905,  38, 3506.

希望对你有帮助。
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Chemical is powerful~
8楼2009-09-27 15:32:20
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三颗牙

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你能不能说一下你的重氮偶合组分，应根据重氮组分的碱性的不同，选择不同的酸来作为重氮化试剂的。偶合组分不同所用的pH值也是不同的。还有在制备重氮化试剂的时候有很强的放热反应。那时候需要控制温度。不过关键的还是偶合反应。滴加的时候要考虑很多因素的，如pH,速率，温度等。
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9楼2009-09-27 18:57:14
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