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yhlongsd

银虫 (小有名气)

谢谢各位大虾~!我希望得到的是一种稳定的重氮盐,所以关于过滤和重结晶方面需要注意的事情还请大家指点!产物在水中微溶,在甲醇中溶解较好。
像风一样......
11楼2009-09-28 21:59:37
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raney_p2

铁虫 (初入文坛)

★ ★
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white2004(金币+1,VIP+0):讨论很激烈,奖励币币,欢迎大家继续 10-7 20:53
引用回帖:
Originally posted by hg31415 at 2009-9-28 09:35:
我做过重氮化,酸性环境,搅拌合理,最重要的是液面以下加料

亚钠不一定要在液面 一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?
12楼2009-10-07 20:48:44
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echozhou5790

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by raney_p2 at 2009-10-7 20:48:

亚钠不一定要在液面 一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?

滴加速度怎样才合理呢?
13楼2009-11-27 08:48:39
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zyp0570

银虫 (初入文坛)

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bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版! 11-28 15:01
起始温度,可以-5度,慢滴加。刚刚开始的滴加一点进去就停止加亚硝钠。让其反应,也就是个引发的过程,在继续滴加,应该没那么剧烈。冷冻效果要好。可以试试看
14楼2009-11-28 14:08:58
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davidrowe

木虫 (著名写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励新虫,谢谢参与讨论! 12-18 17:25
溶剂为何选用乙醇呢,重氮液在乙醇中的溶解度很差,所以结块了。
对了,你是不是采用乙醇直接对重氮液还原呀,乙醇可以将重氮液还原,重氮基团变成H。但是还原效果不太好。
也许可以尝试较高的温度。
或者补加一定量的水。
15楼2009-12-18 16:42:54
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max-bin-

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
目标产物是什么呢,用乙醇可以还原重氮盐的。但向你那做法也不对啊?
16楼2009-12-23 12:29:04
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)

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bingliany(金币+1,VIP+0):鼓励一下! 12-24 13:03
重氮盐会跟醇反应的。会被还原掉。在乙醇体系中应该不适宜。本来我也以为跟醇类没那么容易反应,我以前做过在醇体系中偶合反应,收率一直上不来,就是因为乙醇会反应。
就在水中反应吧,如果产物水微溶性,可以水洗呀。不一定用盐酸,可以用硫酸,纯度应该较高吧。不过我觉得应该是溶解的吧……

[ Last edited by seuzzl1016 on 2009-12-23 at 15:42 ]
17楼2009-12-23 15:33:14
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151882632


bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎新虫,常来精化版哦 12-24 13:03
溶剂,温度,滴加速度,搅拌都要考虑
18楼2009-12-24 12:16:11
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


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参考9楼的兄弟没错。,安全又经济,淘汰醇类溶剂
贵有恒,何必三更起、五更眠
19楼2009-12-25 14:27:07
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haoshoucheng

新虫 (初入文坛)


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我做过很多重氮化反应,应该在酸性溶液,硫酸或者盐酸的溶液中,滴加亚硝酸钠溶液,反应温度一般在0到5度之间为最佳,特殊的再10到20度,还有要求苛刻的在0下5度左右,重氮液体大多是澄清透明的液体,温度不能太高,会分解,放置时间不能长
20楼2009-12-26 09:51:45
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