【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就... - 精细化工 - 染料

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yhlongsd

银虫 (小有名气)

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谢谢各位大虾~！我希望得到的是一种稳定的重氮盐，所以关于过滤和重结晶方面需要注意的事情还请大家指点！产物在水中微溶，在甲醇中溶解较好。

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像风一样......

11楼2009-09-28 21:59:37

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raney_p2

铁虫 (初入文坛)

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white2004(金币+1,VIP+0):讨论很激烈，奖励币币，欢迎大家继续 10-7 20:53

引用回帖:

Originally posted by hg31415 at 2009-9-28 09:35:
我做过重氮化，酸性环境，搅拌合理，最重要的是液面以下加料

亚钠不一定要在液面一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?

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12楼2009-10-07 20:48:44

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echozhou5790

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引用回帖:

Originally posted by raney_p2 at 2009-10-7 20:48:

亚钠不一定要在液面一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?

滴加速度怎样才合理呢？

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13楼2009-11-27 08:48:39

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zyp0570

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bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 11-28 15:01

起始温度，可以-5度，慢滴加。刚刚开始的滴加一点进去就停止加亚硝钠。让其反应，也就是个引发的过程，在继续滴加，应该没那么剧烈。冷冻效果要好。可以试试看

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14楼2009-11-28 14:08:58

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davidrowe

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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励新虫，谢谢参与讨论！ 12-18 17:25

溶剂为何选用乙醇呢，重氮液在乙醇中的溶解度很差，所以结块了。
对了，你是不是采用乙醇直接对重氮液还原呀，乙醇可以将重氮液还原，重氮基团变成H。但是还原效果不太好。
也许可以尝试较高的温度。
或者补加一定量的水。

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15楼2009-12-18 16:42:54

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max-bin-

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目标产物是什么呢，用乙醇可以还原重氮盐的。但向你那做法也不对啊？

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16楼2009-12-23 12:29:04

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seuzzl1016

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bingliany(金币+1,VIP+0):鼓励一下！ 12-24 13:03

重氮盐会跟醇反应的。会被还原掉。在乙醇体系中应该不适宜。本来我也以为跟醇类没那么容易反应，我以前做过在醇体系中偶合反应，收率一直上不来，就是因为乙醇会反应。
就在水中反应吧，如果产物水微溶性，可以水洗呀。不一定用盐酸，可以用硫酸，纯度应该较高吧。不过我觉得应该是溶解的吧……

[ Last edited by seuzzl1016 on 2009-12-23 at 15:42 ]

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17楼2009-12-23 15:33:14

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