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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就...
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yhlongsd

银虫 (小有名气)
谢谢各位大虾~！我希望得到的是一种稳定的重氮盐，所以关于过滤和重结晶方面需要注意的事情还请大家指点！产物在水中微溶，在甲醇中溶解较好。
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像风一样......
11楼2009-09-28 21:59:37
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raney_p2

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
white2004(金币+1,VIP+0):讨论很激烈，奖励币币，欢迎大家继续 10-7 20:53
引用回帖:
Originally posted by hg31415 at 2009-9-28 09:35:
我做过重氮化，酸性环境，搅拌合理，最重要的是液面以下加料

亚钠不一定要在液面 一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?
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12楼2009-10-07 20:48:44
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echozhou5790

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by raney_p2 at 2009-10-7 20:48:

亚钠不一定要在液面 一下加啊,关键还是要控制PH和滴加速度 .......
不知道楼主做的是那种染料啊?

滴加速度怎样才合理呢？
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13楼2009-11-27 08:48:39
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zyp0570

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 11-28 15:01
起始温度，可以-5度，慢滴加。刚刚开始的滴加一点进去就停止加亚硝钠。让其反应，也就是个引发的过程，在继续滴加，应该没那么剧烈。冷冻效果要好。可以试试看
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14楼2009-11-28 14:08:58
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davidrowe

木虫 (著名写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励新虫，谢谢参与讨论！ 12-18 17:25
溶剂为何选用乙醇呢，重氮液在乙醇中的溶解度很差，所以结块了。
对了，你是不是采用乙醇直接对重氮液还原呀，乙醇可以将重氮液还原，重氮基团变成H。但是还原效果不太好。
也许可以尝试较高的温度。
或者补加一定量的水。
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15楼2009-12-18 16:42:54
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max-bin-

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
目标产物是什么呢，用乙醇可以还原重氮盐的。但向你那做法也不对啊？
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16楼2009-12-23 12:29:04
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
bingliany(金币+1,VIP+0):鼓励一下！ 12-24 13:03
重氮盐会跟醇反应的。会被还原掉。在乙醇体系中应该不适宜。本来我也以为跟醇类没那么容易反应，我以前做过在醇体系中偶合反应，收率一直上不来，就是因为乙醇会反应。
就在水中反应吧，如果产物水微溶性，可以水洗呀。不一定用盐酸，可以用硫酸，纯度应该较高吧。不过我觉得应该是溶解的吧……

[ Last edited by seuzzl1016 on 2009-12-23 at 15:42 ]
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17楼2009-12-23 15:33:14
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151882632

★
bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎新虫，常来精化版哦 12-24 13:03
溶剂，温度，滴加速度，搅拌都要考虑
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18楼2009-12-24 12:16:11
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
参考9楼的兄弟没错。，安全又经济，淘汰醇类溶剂
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贵有恒，何必三更起、五更眠
19楼2009-12-25 14:27:07
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haoshoucheng

新虫 (初入文坛)
★
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我做过很多重氮化反应，应该在酸性溶液，硫酸或者盐酸的溶液中，滴加亚硝酸钠溶液，反应温度一般在0到5度之间为最佳，特殊的再10到20度，还有要求苛刻的在0下5度左右，重氮液体大多是澄清透明的液体，温度不能太高，会分解，放置时间不能长
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20楼2009-12-26 09:51:45
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