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yhlongsd

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就...

做重氮化反应时，原料可以在0度时很好的溶解，溶剂为乙醇，但是在刚加入加亚硝酸钠时溶液体系就剧烈反应，甚至生成的固体聚集结块！
请问各位大虾这是因为亚硝酸钠浓度太高，搅拌不充分造成的吗？
希望大家可以多指点下，更多关于重氮化反应的问题~！谢谢！

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像风一样......

1楼2009-09-27 00:24:00

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

leooo

木虫 (小有名气)

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★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-27 16:03

给你个经典的例子吧：2,5-二氯苯重氮盐酸盐的制备。
步骤如下：
50mL10N HCl加160mL水稀释，加入10.5g 2,5-二氯苯胺，加热搅拌回流使胺全部溶解。冰浴冷却搅拌至10摄氏度，反应液变为糊状。快速搅拌下，于30分钟内将亚硝酸钠水溶液（7g于15mL水中配制）滴加入反应体系，继续控温搅拌至淀粉-碘化钾试纸变蓝。放置5分钟后过滤得目标物微黄色溶液。

参考文献：Noelting,E., Kopp, E., Ber. 1905, 38, 3506.

希望对你有帮助。