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yhlongsd

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重氮化反应为啥刚加入亚硝酸钠就...

做重氮化反应时,原料可以在0度时很好的溶解,溶剂为乙醇,但是在刚加入加亚硝酸钠时溶液体系就剧烈反应,甚至生成的固体聚集结块!
请问各位大虾这是因为亚硝酸钠浓度太高,搅拌不充分造成的吗?
希望大家可以多指点下,更多关于重氮化反应的问题~!谢谢!
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像风一样......
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hg31415

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论! 9-28 09:37
我做过重氮化,酸性环境,搅拌合理,最重要的是液面以下加料
求志同道合的好友一起走
10楼2009-09-28 09:35:06
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普通回帖

liulongcheng

至尊木虫 (职业作家)

寻章摘句老雕虫


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搅拌效果是一个因素,另外,加料速度与浓度也要注意,最好是保温缓慢滴加.
乖,要不就敲你丁公!!!!!
2楼2009-09-27 00:37:55
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yangjianchun

木虫 (著名写手)


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控温效果不好!加料方式不对!
越把事当事越是事!
3楼2009-09-27 08:15:22
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

溶剂选择有问题!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2009-09-27 10:23:49
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baot

新虫 (知名作家)

快乐家族--园艺师


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引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2009-9-27 10:23:
溶剂选择有问题!

可能与溶剂作用了    换换溶剂
杀虫剂专家!专杀木虫,有特效!
5楼2009-09-27 12:33:53
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hefan212

金虫 (正式写手)

温度,一定要控制好。
是实验的关键
爱我的一切
6楼2009-09-27 12:36:17
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yhlongsd

银虫 (小有名气)

谢谢各位!忘记提了,我在做二氯苯胺的重氮化,请问它会和乙醇作用吗?是什么原理呢?谢谢!
像风一样......
7楼2009-09-27 13:33:34
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leooo

木虫 (小有名气)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-27 16:03
给你个经典的例子吧:2,5-二氯苯重氮盐酸盐的制备。
步骤如下:
50mL10N HCl加160mL水稀释,加入10.5g 2,5-二氯苯胺,加热搅拌回流使胺全部溶解。冰浴冷却搅拌至10摄氏度,反应液变为糊状。快速搅拌下,于30分钟内将亚硝酸钠水溶液(7g于15mL水中配制)滴加入反应体系,继续控温搅拌至淀粉-碘化钾试纸变蓝。放置5分钟后过滤得目标物微黄色溶液。

参考文献:Noelting,E., Kopp, E.,    Ber. 1905,  38, 3506.

希望对你有帮助。
Chemical is powerful~
8楼2009-09-27 15:32:20
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三颗牙

金虫 (小有名气)



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你能不能说一下你的重氮偶合组分,应根据重氮组分的碱性的不同,选择不同的酸来作为重氮化试剂的。偶合组分不同所用的pH值也是不同的。还有在制备重氮化试剂的时候有很强的放热反应。那时候需要控制温度。不过关键的还是偶合反应。滴加的时候要考虑很多因素的,如pH,速率,温度等。
9楼2009-09-27 18:57:14
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