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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】请教聚合物DSC非等温结晶表征
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教聚合物DSC非等温结晶表征 已有1人参与

聚合物先升温至熔点以上保持3min，接着以10℃/min降温结晶过程中，在结晶放热峰前为何会出现一个吸热小峰呢？是测试仪器的原因还是聚合物本身的原因，望知道的高手指教一下，最好讲一下能不能避免出现。
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1楼 2009-09-17 14:36:22
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-17 17:20
紫竹木月(金币+2,VIP+0): 9-17 21:58
可以重复两次看看，如果每次都有且在同一位置、大小相同的话说明聚合物就是有该吸热行为。
另外，看看这个吸热峰的位置，与上一个测试或上几个测试中的某一个样品位置是否相同，因为也可能是该样品掉入炉子了。
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2楼2009-09-17 14:50:59
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冰美人

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-17 17:20
紫竹木月(金币+2,VIP+0): 9-17 21:58
应当是和你材料的结构有关系，再把聚合物好好标准一下
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3楼2009-09-17 14:51:57
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)
谢谢你们的回答，样品是有的会出现这样的现象，有的没有，并且都是紧靠着结晶峰的前面。做完后也没有发现样品掉到炉子里面。我再看看资料。
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4楼2009-09-17 21:57:21
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★
紫竹木月(金币+1,VIP+0): 9-18 09:28
引用回帖:
Originally posted by 紫竹木月 at 2009-9-17 21:57:
谢谢你们的回答，样品是有的会出现这样的现象，有的没有，并且都是紧靠着结晶峰的前面。做完后也没有发现样品掉到炉子里面。我再看看资料。

你是同一个样品反复升降温，随机出现该现象。还是同一类样品的不同批次样品随机出现该现象。如果是前者的话，升温至熔点40℃以上，保持10min看看。如果是后者就要找具体样品间的差异了。
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5楼2009-09-18 08:09:59
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)
我还没有将一个样品反复升降温试过呢，都是经过一次降温结晶出现的，我再试一下。谢谢啦！
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6楼2009-09-18 09:28:06
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glide

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在熔点附近出现晶区的晶格膨胀，结晶的链段能相互滑移，可以导致片晶增厚。你的停顿时间不是很长，而分子链的运动是一种松弛过程需要时间，所以晶格链段还不是完全自由，可能是最稳定的伸直链的出现，最稳定的状态就是伸直链，任何物质都是希望以最稳定的状态出现。一般情况很难出现，一般情况下得到的材料亚稳态很多存在的，一般加工时要出现伸直链需要在强烈的剪切线，压强一般要达到500MPA以上才能把链拉直。
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7楼2009-09-20 01:27:53
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goosdy

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个应该与添加剂有关系。
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8楼2009-09-20 02:50:28
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ichenweili

金虫 (著名写手)
做几次，看看吸热峰是不是出现在同一处。可能是操作的原因。
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9楼2009-09-20 08:09:28
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polymerfriend

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我的也出现小峰，应该是焓的松弛过程，具体我也说不清楚。
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随心而安，做真实的自己！
10楼2009-09-20 08:11:37
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