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1045051083金虫 (小有名气)
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对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸 已有3人参与
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| 请假下各位虫友们，有没有开发过对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的方法呢，急需，感谢！ |
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10450510834楼2022-09-19 11:12:18
lizhihen
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自己没做过。找了篇文献：高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件，只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下： 色谱 柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6 mmid，江苏汉邦科技有限公司提供; 流动相: A 液 ( 乙腈/水为 22 /78，含 0． 005 mol /L 四丁基硫酸氢 铵) ; B液，色谱乙腈，按表1梯度程序设置; 流速， 1． 0 mL /min; 检测波长 UV265 nm; 柱温 40 ℃ ; 进样 量 10 μL。 准确称取邻甲苯磺酸标准品 0． 020 g( 精确至 0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶 液( 纯乙腈与水质量比为 22 ∶ 78，以下同) 缓慢摇动 使其完全溶解，并稀释定容，摇匀。用移液管准确吸 取 5 mL 于另一个 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶 液稀释定容，摇匀备用。 1． 3． 2 试样溶液的配制 称取对甲苯磺酸样品 0． 040 g( 精确至 0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶液缓慢摇 动 使其完全溶解，再加乙腈/水溶液稀释定容，摇匀 备用。 仅供参考，不确定是否可以。甲苯磺酸极性大，RP-HPLC保留应该是很弱的，文献方法用的季胺盐离子对试剂做流动相增加保留， 如果不想用离子对，可以尝试阴离子交换柱。 |
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2楼2022-09-16 14:28:41
1045051083
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lizhihen
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5楼2022-09-19 11:23:32
