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1045051083

金虫 (小有名气)

[求助] 对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸 已有3人参与

请假下各位虫友们,有没有开发过对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的方法呢,急需,感谢!
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但愿一切随你愿
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1045051083

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2022-09-16 14:28:41
自己没做过。找了篇文献:高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件,只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下:
色谱 柱,Hedera ODS - 2 5 μ 250 mm × 4. 6
mmid,江苏汉邦科技有限公司提 ...

非常感谢,但是已经试过了,不得行
但愿一切随你愿
3楼2022-09-17 16:19:39
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lizhihen

木虫 (小有名气)

自己没做过。找了篇文献:高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件,只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下:
色谱 柱,Hedera ODS - 2 5 μ 250 mm × 4. 6
mmid,江苏汉邦科技有限公司提供; 流动相: A 液 ( 乙腈/水为 22 /78,含 0. 005 mol /L 四丁基硫酸氢
铵) ; B液,色谱乙腈,按表1梯度程序设置; 流速,
1. 0 mL /min; 检测波长 UV265 nm; 柱温 40 ℃ ; 进样
量 10 μL。
准确称取邻甲苯磺酸标准品 0. 020 g( 精确至
0. 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶
液( 纯乙腈与水质量比为 22 ∶ 78,以下同) 缓慢摇动
使其完全溶解,并稀释定容,摇匀。用移液管准确吸
取 5 mL 于另一个 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶
液稀释定容,摇匀备用。 1. 3. 2 试样溶液的配制
称取对甲苯磺酸样品 0. 040 g( 精确至 0. 000 02
g) 置于 50 mL 容量瓶中,加入乙腈/水溶液缓慢摇
动 使其完全溶解,再加乙腈/水溶液稀释定容,摇匀
备用。
仅供参考,不确定是否可以。甲苯磺酸极性大,RP-HPLC保留应该是很弱的,文献方法用的季胺盐离子对试剂做流动相增加保留,
如果不想用离子对,可以尝试阴离子交换柱。

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2楼2022-09-16 14:28:41
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准化学家

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以根据氢的环境不一样,用氢谱检测

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

努力奋斗
4楼2022-09-19 11:12:18
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lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1045051083 at 2022-09-17 16:19:39
非常感谢,但是已经试过了,不得行...

你是参照这个文献试的离子对方法?是有干扰、保留时间不合适还是不能分离?如果是不能分离,可以尝试用PFP(五氟苯基柱)或者苯基己基柱,对位置异构分离效果会比较好
5楼2022-09-19 11:23:32
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