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1045051083

金虫 (小有名气)

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[求助] 对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸已有3人参与

请假下各位虫友们，有没有开发过对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的方法呢，急需，感谢！

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但愿一切随你愿

1楼 2022-09-16 09:18:20

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lizhihen

木虫 (小有名气)

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自己没做过。找了篇文献：高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件，只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下：
色谱柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6
mmid，江苏汉邦科技有限公司提供; 流动相: A 液 ( 乙腈/水为 22 /78，含 0． 005 mol /L 四丁基硫酸氢
铵) ; B液，色谱乙腈，按表1梯度程序设置; 流速，
1． 0 mL /min; 检测波长 UV265 nm; 柱温 40 ℃ ; 进样
量 10 μL。
准确称取邻甲苯磺酸标准品 0． 020 g( 精确至
0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶
液( 纯乙腈与水质量比为 22 ∶ 78，以下同) 缓慢摇动
使其完全溶解，并稀释定容，摇匀。用移液管准确吸
取 5 mL 于另一个 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶
液稀释定容，摇匀备用。 1． 3． 2 试样溶液的配制
称取对甲苯磺酸样品 0． 040 g( 精确至 0． 000 02
g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶液缓慢摇
动使其完全溶解，再加乙腈/水溶液稀释定容，摇匀
备用。
仅供参考，不确定是否可以。甲苯磺酸极性大，RP-HPLC保留应该是很弱的，文献方法用的季胺盐离子对试剂做流动相增加保留，
如果不想用离子对，可以尝试阴离子交换柱。

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1045051083

2楼2022-09-16 14:28:41

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引用回帖:

2楼: Originally posted by lizhihen at 2022-09-16 14:28:41
自己没做过。找了篇文献：高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件，只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下：
色谱柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6
mmid，江苏汉邦科技有限公司提 ...

非常感谢，但是已经试过了，不得行

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但愿一切随你愿

3楼2022-09-17 16:19:39

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