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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸
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1045051083

金虫 (小有名气)

[求助] 对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸 已有3人参与

请假下各位虫友们，有没有开发过对甲苯磺酸中检测邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的方法呢，急需，感谢！
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但愿一切随你愿
1楼 2022-09-16 09:18:20
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lizhihen

木虫 (小有名气)
自己没做过。找了篇文献：高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件，只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下：
色谱 柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6
mmid，江苏汉邦科技有限公司提供; 流动相: A 液 ( 乙腈/水为 22 /78，含 0． 005 mol /L 四丁基硫酸氢
铵) ; B液，色谱乙腈，按表1梯度程序设置; 流速，
1． 0 mL /min; 检测波长 UV265 nm; 柱温 40 ℃ ; 进样
量 10 μL。
准确称取邻甲苯磺酸标准品 0． 020 g( 精确至
0． 000 02 g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶
液( 纯乙腈与水质量比为 22 ∶ 78，以下同) 缓慢摇动
使其完全溶解，并稀释定容，摇匀。用移液管准确吸
取 5 mL 于另一个 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶
液稀释定容，摇匀备用。 1． 3． 2 试样溶液的配制
称取对甲苯磺酸样品 0． 040 g( 精确至 0． 000 02
g) 置于 50 mL 容量瓶中，加入乙腈/水溶液缓慢摇
动 使其完全溶解，再加乙腈/水溶液稀释定容，摇匀
备用。
仅供参考，不确定是否可以。甲苯磺酸极性大，RP-HPLC保留应该是很弱的，文献方法用的季胺盐离子对试剂做流动相增加保留，
如果不想用离子对，可以尝试阴离子交换柱。
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1045051083
2楼2022-09-16 14:28:41
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1045051083

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lizhihen at 2022-09-16 14:28:41
自己没做过。找了篇文献：高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量。上传不了附件，只能复制色谱条件和溶液配制。具体如下：
色谱 柱，Hedera ODS － 2 5 μ 250 mm × 4． 6
mmid，江苏汉邦科技有限公司提 ...

非常感谢，但是已经试过了，不得行
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但愿一切随你愿
3楼2022-09-17 16:19:39
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准化学家

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以根据氢的环境不一样，用氢谱检测
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

1045051083
努力奋斗
4楼2022-09-19 11:12:18
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lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1045051083 at 2022-09-17 16:19:39
非常感谢，但是已经试过了，不得行...

你是参照这个文献试的离子对方法？是有干扰、保留时间不合适还是不能分离？如果是不能分离，可以尝试用PFP（五氟苯基柱）或者苯基己基柱，对位置异构分离效果会比较好
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5楼2022-09-19 11:23:32
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1045051083

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lizhihen at 2022-09-19 11:23:32
你是参照这个文献试的离子对方法？是有干扰、保留时间不合适还是不能分离？如果是不能分离，可以尝试用PFP（五氟苯基柱）或者苯基己基柱，对位置异构分离效果会比较好...

不能分离，您说的柱子也都尝试了，也是没法分离
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但愿一切随你愿
6楼2022-09-19 11:30:16
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1045051083

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 准化学家 at 2022-09-19 11:12:18
可以根据氢的环境不一样，用氢谱检测

不利于大生产检测，不得行的
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但愿一切随你愿
7楼2022-09-19 11:31:31
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单手ji鞋带

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以试试气相，FPD的
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8楼2022-10-17 15:43:15
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