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TMAH碱胶的制备 已有2人参与
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各位大佬们,合成乙烯基硅油用的TMAH碱胶到底怎么制备呢?我是按照下面的方法制备:首先在已经置换过气体的三口烧瓶中加入D4、四甲基氢氧化铵(含五个结晶水,质量比为3:1)。升温至70℃,等待四甲基氢氧化铵溶解完毕后,缓慢启动真空,调控真空度至蒸出液体流速呈不连续液滴状,以尽量少地蒸出D4,同时带出四甲基氢氧化铵溶解后析出地水。在持续蒸出液滴地过程中,物料先后经历浑浊-粘稠-变稀-呈半透明状等几步变化,最终物料成流动性良好地半透明胶液时,表明脱水反应完毕。将制得的二甲基硅醇季胺盐转移至玻璃瓶密封低温保存。 但是按照上面方法合成的碱胶虽然具有流动性,然而并不透明,并且在实际使用的时候和单纯使用TMAH(已真空干燥,但是还是有2-3分子的结晶水,其它加料都一样,只是使用的催化剂一个是碱胶,另一个是TMAH)合成的硅油粘度不一样,这是什么原因? 比较靠谱的碱胶合成方法是什么呢?过程中的现象以及消耗时间能说一说吗? |
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2楼2022-08-19 14:06:33
wolfyloner
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3楼2022-08-19 15:17:11

4楼2022-08-19 15:49:26
.包子
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把四甲基氢氧化铵五水化合物配成20-25%的水溶液,然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中,85度保温2小时,然后再真空脱水,升温,料温最高温度控制在110度以下,大概1小时左右,浑浊转变为透明,立即停止放料。关键点在于水要脱干净,温度也不能过高,终点以变透明为准。水没脱干净,一方面影响碱胶反应活性,另外一方面影响产物粘度,一般偏低。温度高了,碱胶会分解。 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2022-08-19 21:46:52

6楼2022-08-22 09:38:15
.包子
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7楼2022-08-22 12:53:14

8楼2022-08-23 18:46:21
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