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zhaozq520

银虫 (正式写手)

[求助] TMAH碱胶的制备 已有2人参与

各位大佬们,合成乙烯基硅油用的TMAH碱胶到底怎么制备呢?我是按照下面的方法制备:首先在已经置换过气体的三口烧瓶中加入D4、四甲基氢氧化铵(含五个结晶水,质量比为3:1)。升温至70℃,等待四甲基氢氧化铵溶解完毕后,缓慢启动真空,调控真空度至蒸出液体流速呈不连续液滴状,以尽量少地蒸出D4,同时带出四甲基氢氧化铵溶解后析出地水。在持续蒸出液滴地过程中,物料先后经历浑浊-粘稠-变稀-呈半透明状等几步变化,最终物料成流动性良好地半透明胶液时,表明脱水反应完毕。将制得的二甲基硅醇季胺盐转移至玻璃瓶密封低温保存。
      但是按照上面方法合成的碱胶虽然具有流动性,然而并不透明,并且在实际使用的时候和单纯使用TMAH(已真空干燥,但是还是有2-3分子的结晶水,其它加料都一样,只是使用的催化剂一个是碱胶,另一个是TMAH)合成的硅油粘度不一样,这是什么原因?
      比较靠谱的碱胶合成方法是什么呢?过程中的现象以及消耗时间能说一说吗?
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勤能补拙
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zhaozq520

银虫 (正式写手)

不好意思,质量比是50:1,写错了
勤能补拙
2楼2022-08-19 14:06:33
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
工业上合成硅油都是用硫酸或者三氟甲磺酸当催化剂,然后碳酸钠中和过滤,基本没哟用碱的
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3楼2022-08-19 15:17:11
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zhaozq520

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-08-19 15:17:11
工业上合成硅油都是用硫酸或者三氟甲磺酸当催化剂,然后碳酸钠中和过滤,基本没哟用碱的

嗯,我们这个要求比较高,这个方法不行
勤能补拙
4楼2022-08-19 15:49:26
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.包子

木虫 (正式写手)

把四甲基氢氧化铵五水化合物配成20-25%的水溶液,然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中,85度保温2小时,然后再真空脱水,升温,料温最高温度控制在110度以下,大概1小时左右,浑浊转变为透明,立即停止放料。关键点在于水要脱干净,温度也不能过高,终点以变透明为准。水没脱干净,一方面影响碱胶反应活性,另外一方面影响产物粘度,一般偏低。温度高了,碱胶会分解。

发自小木虫IOS客户端
5楼2022-08-19 21:46:52
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zhaozq520

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by .包子 at 2022-08-19 21:46:52
把四甲基氢氧化铵五水化合物配成20-25%的水溶液,然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中,85度保温2小时,然后再真空脱水,升温,料温最高温度控制在110度以下,大概1小时左右,浑浊转变为透明,立即停止放料。关 ...

是将TMAH水溶液一次性加进去吗?这个真空脱水要减压蒸馏装置吧?
勤能补拙
6楼2022-08-22 09:38:15
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.包子

木虫 (正式写手)

是的,一次性加入。不需要太复杂的减压蒸馏装置,烧瓶,75度弯头,冷凝管,尾接管,收集瓶……

发自小木虫IOS客户端
7楼2022-08-22 12:53:14
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zhaozq520

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by .包子 at 2022-08-22 12:53:14
是的,一次性加入。不需要太复杂的减压蒸馏装置,烧瓶,75度弯头,冷凝管,尾接管,收集瓶……

里面说的停止放疗=料是什么意思呢?是指停止减压蒸馏吗?
勤能补拙
8楼2022-08-23 18:46:21
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhaozq520 at 2022-08-23 18:46:21
里面说的停止放疗=料是什么意思呢?是指停止减压蒸馏吗?...

是的,变透明后停止减压蒸馏,趁热把碱胶转移到密封容器中。

发自小木虫IOS客户端
9楼2022-08-26 15:54:15
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