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TMAH碱胶的制备 已有2人参与
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各位大佬们，合成乙烯基硅油用的TMAH碱胶到底怎么制备呢？我是按照下面的方法制备：首先在已经置换过气体的三口烧瓶中加入D4、四甲基氢氧化铵（含五个结晶水，质量比为3：1）。升温至70℃，等待四甲基氢氧化铵溶解完毕后，缓慢启动真空，调控真空度至蒸出液体流速呈不连续液滴状，以尽量少地蒸出D4，同时带出四甲基氢氧化铵溶解后析出地水。在持续蒸出液滴地过程中，物料先后经历浑浊-粘稠-变稀-呈半透明状等几步变化，最终物料成流动性良好地半透明胶液时，表明脱水反应完毕。将制得的二甲基硅醇季胺盐转移至玻璃瓶密封低温保存。 但是按照上面方法合成的碱胶虽然具有流动性，然而并不透明，并且在实际使用的时候和单纯使用TMAH（已真空干燥，但是还是有2-3分子的结晶水，其它加料都一样，只是使用的催化剂一个是碱胶，另一个是TMAH）合成的硅油粘度不一样，这是什么原因？ 比较靠谱的碱胶合成方法是什么呢？过程中的现象以及消耗时间能说一说吗？ |
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把四甲基氢氧化铵五水化合物配成20-25%的水溶液，然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中，85度保温2小时，然后再真空脱水，升温，料温最高温度控制在110度以下，大概1小时左右，浑浊转变为透明，立即停止放料。关键点在于水要脱干净，温度也不能过高，终点以变透明为准。水没脱干净，一方面影响碱胶反应活性，另外一方面影响产物粘度，一般偏低。温度高了，碱胶会分解。 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2022-08-19 21:46:52
