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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » TMAH碱胶的制备
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zhaozq520

银虫 (正式写手)

[求助] TMAH碱胶的制备 已有2人参与

各位大佬们，合成乙烯基硅油用的TMAH碱胶到底怎么制备呢？我是按照下面的方法制备：首先在已经置换过气体的三口烧瓶中加入D4、四甲基氢氧化铵（含五个结晶水，质量比为3：1）。升温至70℃，等待四甲基氢氧化铵溶解完毕后，缓慢启动真空，调控真空度至蒸出液体流速呈不连续液滴状，以尽量少地蒸出D4，同时带出四甲基氢氧化铵溶解后析出地水。在持续蒸出液滴地过程中，物料先后经历浑浊-粘稠-变稀-呈半透明状等几步变化，最终物料成流动性良好地半透明胶液时，表明脱水反应完毕。将制得的二甲基硅醇季胺盐转移至玻璃瓶密封低温保存。
      但是按照上面方法合成的碱胶虽然具有流动性，然而并不透明，并且在实际使用的时候和单纯使用TMAH（已真空干燥，但是还是有2-3分子的结晶水，其它加料都一样，只是使用的催化剂一个是碱胶，另一个是TMAH）合成的硅油粘度不一样，这是什么原因？
      比较靠谱的碱胶合成方法是什么呢？过程中的现象以及消耗时间能说一说吗？
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勤能补拙
1楼 2022-08-19 13:57:04
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zhaozq520

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by .包子 at 2022-08-19 21:46:52
把四甲基氢氧化铵五水化合物配成20-25%的水溶液，然后再加入到D4或者500粘度的乙烯基硅油中，85度保温2小时，然后再真空脱水，升温，料温最高温度控制在110度以下，大概1小时左右，浑浊转变为透明，立即停止放料。关 ...

是将TMAH水溶液一次性加进去吗？这个真空脱水要减压蒸馏装置吧？
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勤能补拙
6楼2022-08-22 09:38:15
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zhaozq520

银虫 (正式写手)
不好意思，质量比是50：1，写错了
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勤能补拙
2楼2022-08-19 14:06:33
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
工业上合成硅油都是用硫酸或者三氟甲磺酸当催化剂，然后碳酸钠中和过滤，基本没哟用碱的
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3楼2022-08-19 15:17:11
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zhaozq520

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-08-19 15:17:11
工业上合成硅油都是用硫酸或者三氟甲磺酸当催化剂，然后碳酸钠中和过滤，基本没哟用碱的

嗯，我们这个要求比较高，这个方法不行
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勤能补拙
4楼2022-08-19 15:49:26
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