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TMAH碱胶的制备 已有2人参与
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各位大佬们,合成乙烯基硅油用的TMAH碱胶到底怎么制备呢?我是按照下面的方法制备:首先在已经置换过气体的三口烧瓶中加入D4、四甲基氢氧化铵(含五个结晶水,质量比为3:1)。升温至70℃,等待四甲基氢氧化铵溶解完毕后,缓慢启动真空,调控真空度至蒸出液体流速呈不连续液滴状,以尽量少地蒸出D4,同时带出四甲基氢氧化铵溶解后析出地水。在持续蒸出液滴地过程中,物料先后经历浑浊-粘稠-变稀-呈半透明状等几步变化,最终物料成流动性良好地半透明胶液时,表明脱水反应完毕。将制得的二甲基硅醇季胺盐转移至玻璃瓶密封低温保存。 但是按照上面方法合成的碱胶虽然具有流动性,然而并不透明,并且在实际使用的时候和单纯使用TMAH(已真空干燥,但是还是有2-3分子的结晶水,其它加料都一样,只是使用的催化剂一个是碱胶,另一个是TMAH)合成的硅油粘度不一样,这是什么原因? 比较靠谱的碱胶合成方法是什么呢?过程中的现象以及消耗时间能说一说吗? |
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