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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 钾电正极制备浆料总是团聚果冻状怎么办
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)

[交流] 钾电正极制备浆料总是团聚果冻状怎么办

各位前辈好，本人研究方向是钾电层状正极，制备浆料是利用磁力搅拌器获得的，一般搅3个小时，但是发现浆料很容易团聚在转子上，最后成果冻状，用可使用的余下浆料涂极片，发现活性物质质量也是非常轻，很难到达1mg，和文献有显著差距（我是在有除湿机的房间进行搅料的），而看文献有提出在手套箱中搅12h制备浆料，于是我也进行了尝试，可能由于手套箱内部环境过于干燥的原因，导致NMP很容易挥发，不到2h我的浆料就异常干燥，效果也不太好，在我咨询后，也尝试了利用玛瑙研钵制浆的方式，可是由于我的体系很容易吸水，研磨十分钟就开始团聚了，一直找不到合适的方法太搞心态了，所以来请教各位，看看有没有人有类似经历或解决方法
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1楼 2022-07-30 19:24:09
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520qinqin

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个吸水了，固含量可以低点，是不用研磨那么久的，差不几分钟就可以了，最好还是手套箱研磨

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6楼2022-07-30 19:34:37
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-02 13:45:11
12是很高了，先制备5% pvdf胶液，再炭黑混合均匀，   然后将导电胶液加入已经调整好PH的正极浆料（正极+NMP+草酸）里。
前面导电胶液你可以多做点，料多更好混，然后按比例添加到浆料里。...

好的，非常感谢您的帮助，还有最后一点疑问，就是我是利用草酸粉末还是草酸溶液进行混合？草酸一般浓度多少比较合适？我查阅文献目前只发现添加0.5%，打扰您了
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24楼2022-08-02 16:07:22
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 520qinqin at 2022-07-30 19:34:37
这个吸水了，固含量可以低点，是不用研磨那么久的，差不几分钟就可以了，最好还是手套箱研磨

请问这个固含量指的是？另外请教一下你们研磨是使用玛瑙研钵在手套箱研磨吗？
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13楼2022-07-30 20:10:43
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Nalaisacat

铁虫 (小有名气)
★
碳铝钛和钾(金币+1): 谢谢参与
吸水是一种可能，还有你的正极材料是否和粘结出现不匹配的现象？比如PH过高，导致粘结剂/分散剂，其他添加剂絮凝
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18楼2022-08-01 11:24:12
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-01 11:24:12
吸水是一种可能，还有你的正极材料是否和粘结出现不匹配的现象？比如PH过高，导致粘结剂/分散剂，其他添加剂絮凝

PH这一点我也怀疑过，并且和导师探讨过，但被他否决了，觉得我材料钾含量又不高，不可能这样.....请问如果真是PH过高的问题该如何解决呢？我知道目前只了解到草酸加入NMP这一种办法
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19楼2022-08-01 15:32:04
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Nalaisacat

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 碳铝钛和钾 at 2022-08-01 15:32:04
PH这一点我也怀疑过，并且和导师探讨过，但被他否决了，觉得我材料钾含量又不高，不可能这样.....请问如果真是PH过高的问题该如何解决呢？我知道目前只了解到草酸加入NMP这一种办法...

1、如果是单纯的担心吸水可以找个封闭容器，比如带盖子的聚乙烯内胆在装填好物料和转子后在手套箱里盖盖密封，有条件在里面搅拌，没条件拿出来搅拌（磁力），应该可以避免吸水的问题。
2、你的描述中有说吸水很快，这有两种可能，材料BET非常大，表面官能团亲水性极强。BET很高代表分散难度大，如果采用研钵研磨的话建议分布加入NMP，PVDF先制备成胶液，固含量不要太高。通过先充分润湿粉体再稀释的方式，有效分散同时能提高固含量，也能解决你干膜过轻的问题。如果是表面官能团的问题，就稍微复杂了一下，看看能不能用什么版发处理一下，高温纯化？（你的正极材料我不了解），以上两种有同时存在的可能。。。。
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20楼2022-08-02 09:05:23
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Nalaisacat

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 碳铝钛和钾 at 2022-08-01 15:32:04
PH这一点我也怀疑过，并且和导师探讨过，但被他否决了，觉得我材料钾含量又不高，不可能这样.....请问如果真是PH过高的问题该如何解决呢？我知道目前只了解到草酸加入NMP这一种办法...

正极材料+NMP+草酸，调整好后+（制备好的）胶液

导电剂提前分散再胶液力或者粉体和正极粉体互混均匀也是可以的
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21楼2022-08-02 09:07:33
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-02 09:07:33
正极材料+NMP+草酸，调整好后+（制备好的）胶液

导电剂提前分散再胶液力或者粉体和正极粉体互混均匀也是可以的...

所以我可以先将碳黑加入PVDF+5%NMP的胶液中，利用磁力搅拌器使其搅拌均匀，然后再将正极材料和提前备好添加草酸的NMP与胶液混合？请问我的理解对吗？因为我的制备方法是传统高温固相，颗粒尺寸是微米级别，可能不存在您说的BET大，我个人目前还是倾向材料PH过高的问题，昨天稀释部分物料用PH试纸简单看了一下，PH已经有12了.....
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22楼2022-08-02 11:26:19
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Nalaisacat

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 碳铝钛和钾 at 2022-08-02 11:26:19
所以我可以先将碳黑加入PVDF+5%NMP的胶液中，利用磁力搅拌器使其搅拌均匀，然后再将正极材料和提前备好添加草酸的NMP与胶液混合？请问我的理解对吗？因为我的制备方法是传统高温固相，颗粒尺寸是微米级别，可能不存 ...

12是很高了，先制备5% pvdf胶液，再炭黑混合均匀，   然后将导电胶液加入已经调整好PH的正极浆料（正极+NMP+草酸）里。
前面导电胶液你可以多做点，料多更好混，然后按比例添加到浆料里。
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23楼2022-08-02 13:45:11
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Nalaisacat

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 碳铝钛和钾 at 2022-08-02 16:07:22
好的，非常感谢您的帮助，还有最后一点疑问，就是我是利用草酸粉末还是草酸溶液进行混合？草酸一般浓度多少比较合适？我查阅文献目前只发现添加0.5%，打扰您了...

这个一般都是摸索出来的，也不是固定量，像实验室经常用的扣电配方 主材8：SP1：PVDF1，其实就满不合理的。
建议添加量不要过高，草酸电化学稳定性我没有查过怎么样，你可以关注一下。
添加方式建议粉体溶解到NMP中，稀释一下再用。正极粉体+NMP润湿+草酸稀释液（不要搞很低固含量，润湿就行） 混合均匀后再加胶液（或者导电胶液）

可以尝试以下看看
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27楼2022-08-03 10:23:45
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碳铝钛和钾

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
27楼: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-03 10:23:45
这个一般都是摸索出来的，也不是固定量，像实验室经常用的扣电配方 主材8：SP1：PVDF1，其实就满不合理的。
建议添加量不要过高，草酸电化学稳定性我没有查过怎么样，你可以关注一下。
添加方式建议粉体溶解到NM ...

好的非常感谢！我的实验终于有救了
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28楼2022-08-03 11:31:24
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tzynew2楼
2022-07-30 19:27   回复  
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XG-WUST3楼
2022-07-30 19:28   回复  
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gordon3994楼
2022-07-30 19:28   回复  
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520qinqin5楼
2022-07-30 19:32   回复  
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afengbeijing7楼
2022-07-30 19:35   回复  
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Chemis_try8楼
2022-07-30 19:38   回复  
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《＆》9楼
2022-07-30 19:47   回复  
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龙魂70910楼
2022-07-30 19:49   回复  
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Just_zero11楼
2022-07-30 19:50   回复  
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古今奇观12楼
2022-07-30 19:51   回复  
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xiaoqiuqiu2014楼
2022-07-30 20:29   回复  
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xiejf15楼
2022-07-30 21:30   回复  
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jiaoxg16楼
2022-07-31 09:11   回复  
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slytjiaofei17楼
2022-07-31 11:37   回复  
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miaojiabing25楼
2022-08-02 19:28   回复  
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假大空26楼
2022-08-02 20:54   回复  
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