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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 单晶存在B错误同时也没判断出来绝对构型，寻求帮助
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卡布奇诺7

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jinshanli at 2022-06-05 17:46:06
您好，您说的我不太明白，我看到之前论坛中有人说旋光纯化合物不可能产生倒反孪晶，这个化合物只有一个手性中心，怎么会是内消旋啊...

倒反栾晶，也叫外消旋栾晶，不是内消旋，不好意思写错了；你的单晶是经过了表征，确定是手性纯的嘛？Flack参数x接近于 0.5，现在更流行用Hooft值了(这就是为什么你的Flack是0.65左右，而Hooft值是0.57)，一个典型的例子发生在具有P21空间群的单斜晶体，在孪晶区具有镜面的对称性。因此，两种光学异构的结构都出现，你的结构刚好属于这种情况；你的数据质量虽然不是很好，但结构中有S原子，对于Mo靶基本可以确定绝对构型的问题了，在精修时我发现你把所有的苯环全部AFIX 66固定了，取消后你可以发现苯环上的碳原子的无序振动没有规律，是各个方向的随机振动，一个苯环上的六个碳，彼此振动参数(椭球)差异很大，也就导致了碳碳精度的问题，这些情况(非常规无序)足以说明了不是结构无序振动的问题，而是构型无序的问题，即倒反栾晶。目前的数据质量已经足够判断问题了，更好的情况是等你根据9楼的意见重测收好数据后，再做研判
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11楼2022-06-05 19:54:09
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卡布奇诺7

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by jinshanli at 2022-06-05 19:45:33
好的，谢谢您...

倒反栾晶，又叫外消旋栾晶，不是内消旋，不好意思打错了；你的晶体是经过表征了，证明是手性纯的嘛？Flack参数x接近于 0.5，现在更流行用Hooft（结构中的Flack是0.65左右，而Hooft是0.57, 更接近0.5，更准确），一个典型的例子发生在具有P21空间群的单斜晶体，在孪晶区具有镜面的对称性。因此，两种光学异构的结构都出现，你的结构刚好是这种情况；精修时一个细节就是：取消你用的AFIX 66后发现苯环上六个碳的振动参数差异很大，并且无序的方向没有规律性，也就直接导致了碳碳精度的问题，这说明了结构不是常规的结构无序振动，而是构型无序，即倒反栾晶，现在的数据质量已经足够判断绝对构型的问题了，更好的情况是等你根据9楼的意见重收好数据后，再做研判
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jinshanli
取次花丛懒回顾，半缘修道半缘君。
12楼2022-06-05 20:03:23
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jinshanli

至尊木虫 (知名作家)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by 卡布奇诺7 at 2022-06-05 20:03:23
倒反栾晶，又叫外消旋栾晶，不是内消旋，不好意思打错了；你的晶体是经过表征了，证明是手性纯的嘛？Flack参数x接近于 0.5，现在更流行用Hooft（结构中的Flack是0.65左右，而Hooft是0.57, 更接近0.5，更准确），一 ...

收到，谢谢您耐心的讲解。这一系列的化合物熔点都不高，只有做到这个底物时结晶性能还比较好，晶体化合物都是测过HPLC的，而且结晶前化合物的ee值都很不错，就在96%以上，如何出现了您说的这种情况确实不清楚。感谢您的帮助，我再联系老师重新测一测。
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金山
13楼2022-06-05 21:13:43
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匿名

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jinshanli
14楼2022-06-06 09:36:31
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jinshanli

至尊木虫 (知名作家)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by DZ0902 at 2022-06-06 09:36:31
低温多收几轮数据。P21孪晶区的情况和这个数据根本就不是一回事。
...

您好，您的意思是低温下多收几轮数据可以解决这个孪晶的问题吗。我正在联系测单晶的老师重新做，不知道您能否说的更清楚一些，谢谢
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金山
15楼2022-06-06 22:11:27
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jinshanli at 2022-06-06 22:11:27
您好，您的意思是低温下多收几轮数据可以解决这个孪晶的问题吗。我正在联系测单晶的老师重新做，不知道您能否说的更清楚一些，谢谢...

判断构型，分辨率要高，数据量要足，这样才能准。
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jinshanli
16楼2022-06-07 08:35:53
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jinshanli

至尊木虫 (知名作家)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by SAFEEEE at 2022-06-07 08:35:53
判断构型，分辨率要高，数据量要足，这样才能准。...

收到，谢谢您的帮助。
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金山
17楼2022-06-07 20:19:14
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