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jing20082018

[交流] 【求助】请教福林酚试剂的配置问题

大家好,我正在做总酚测定的实验,用到福林酚试剂,我是新手,哪位高手可以指点一下不?具体的福林酚试剂是如何配置的?非常感谢!!!
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lulili0000

新虫 (初入文坛)


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Folin-A可以自己配置,Folin-B比较麻烦,建议购买,方法如下
A液:4%碳酸钠(NA2CO3)溶液与02Mol/L氢氧化钠(NAOH)溶液等比例混合(2%NA2CO3,01Mol NAOH);B液:1%硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液与2%酒石酸钾钠溶液等比例混合(05%CuSO4·5H2O,0.1%酒石酸钾钠)。在使用前将A液与B液按50∶1的比例混合即成。此为FolIn—酚试剂甲液,此试剂只能使用1天。
B液 :称取钨酸钠(NA2WO4·2H2O)100g、钼酸钠(NA2MoO4·2H2O)25g,加蒸馏水700Ml溶解于1500Ml的圆底烧瓶中。之后加入85%的H3PO450Ml,浓HCl 100Ml,安上回流装置(使用磨口接头,若用软木塞或橡皮塞时,就必须用锡铂纸包起来),使其慢慢沸腾10H。冷却后加入硫酸锂(LI2SO4·H2O)150g,水50Ml,溴水2~3滴,不用回流装置开口煮沸15Min,以释放出过量的溴。待冷却后稀释至1000Ml,并过滤入棕色瓶中,密闭于冰箱中保存(冷却后溶液呈黄色,倘若仍呈绿色,须再滴加数滴液体溴,继续煮沸15Min)。使用时用标准NAOH溶液滴定,以酚酞作为指示剂,滴定终点由蓝变灰,滴定后算出酸的浓度。使用时大约加水1倍,使最终浓度相当于1Mol/L H+酸,此为FolIn-酚试剂乙液(FolIn试剂)。

在测定时要注意,因为酚试剂仅在酸性条件下稳定,但此实验的反应只在PH值为10的情况下发生,所以当加酚试剂时,必须立即混匀,以便在磷钼酸—磷钨酸试剂被破坏前即能发生还原反应,否则会使显色程度减弱。
2楼2009-08-29 18:43:33
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zysytu

木虫 (正式写手)


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福林试剂的配置还是比较麻烦的!
3楼2009-08-29 22:42:31
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zhbhhero

木虫 (正式写手)

保存要注意!
4楼2009-08-30 08:43:19
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zht970

铁虫 (初入文坛)

建议自己配制 试剂盒不如自己配的好用 就是费点时间其实也不麻烦
5楼2009-09-01 15:04:38
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zht970

铁虫 (初入文坛)


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建议自己配制 试剂盒不如自己配的好用 就是费点时间其实也不麻烦
6楼2009-09-01 15:12:58
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jing20082018

谢谢大家了,我现在正在配,感觉回流之前就是黄色的,还有絮状物,你们配的时候有没有?
7楼2009-09-01 17:17:50
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jing20082018

还有,大家在做没食子酸的标准曲线时,没食子酸在哪买的?sigma公司和fluka公司的标准品如何够买?
8楼2009-09-01 17:19:32
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