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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明
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Butears999

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人参与

单体都真空烘过，分析纯。PMDA本来应该升华提纯的，但是我们实验室没这条件，所以就改成了真空烘。方法的话，冰浴（0-8℃），30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮气保护，反应12h。摩尔比目前试了三个：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液体，带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊。
翻遍了站里的帖，有人说可能是ODA多了，和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依旧是无辜的乳白色
把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了，但是！亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的，说明分子量不够。
我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度，不冰浴了，整个30℃，这样PMDA也溶得快；或者延长反应时间，我个人感觉可能是PMDA没溶完。
不知道大家有何看法，恳请赐教！
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Chem-is-try
1楼 2021-12-15 17:43:45
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席乐要努力啊

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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4楼2021-12-17 13:34:48
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旧城以北

新虫 (初入文坛)
碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI，用的一家的ODA，一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。
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5楼2021-12-17 16:47:00
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sdzzdz

木虫 (小有名气)
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可。另外，亚胺化后的膜一般经过拉伸强度才会好 。
不拉伸也不至于成碎片。你的情况应该是分子量不够。按上述纯化试试。
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Butears999 Butears999
8楼2021-12-20 16:39:07
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

老师，非常感谢您的帮助，我已成功制备透明粘稠ODA/PMDA PAA
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Chem-is-try
10楼2021-12-22 09:46:41
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
虽然我太了解你的问题，但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的，你这现象还挺有趣的，可以深入交流一下
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2楼2021-12-15 19:22:04
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by mof分离膜 at 2022-04-19 18:20:15
请问具体怎么操作才能合成粘稠的PAA溶液呀...

单体纯度高、溶剂含水量低，聚合度上去了，粘度也就大了
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19楼2022-06-17 13:00:39
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普通回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2021-12-15 19:22:04
虽然我太了解你的问题，但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的，你这现象还挺有趣的，可以深入交流一下

可以啊，方便留个联系方式么？我感觉问题出在我这二酐上。我打算明天仔细问问我导师这二酐的信息（项目方提供的），然后把温度调到30度试试。
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Chem-is-try
3楼2021-12-15 20:31:03
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
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Chem-is-try
6楼2021-12-20 14:26:34
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 旧城以北 at 2021-12-17 16:47:00
碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI，用的一家的ODA，一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。

嗯嗯，谢谢回复！像你所说的，我猜测我这个应该就是PMDA有问题，准备尝试升华看看。
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Chem-is-try
7楼2021-12-20 14:30:39
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

好的，谢谢您！
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Chem-is-try
9楼2021-12-21 13:42:04
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