应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明
211/3返回列表123下一页
查看: 4055  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者Butears999将赠送您 20 个金币

Butears999

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人参与

单体都真空烘过，分析纯。PMDA本来应该升华提纯的，但是我们实验室没这条件，所以就改成了真空烘。方法的话，冰浴（0-8℃），30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮气保护，反应12h。摩尔比目前试了三个：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液体，带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊。
翻遍了站里的帖，有人说可能是ODA多了，和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依旧是无辜的乳白色
把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了，但是！亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的，说明分子量不够。
我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度，不冰浴了，整个30℃，这样PMDA也溶得快；或者延长反应时间，我个人感觉可能是PMDA没溶完。
不知道大家有何看法，恳请赐教！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

PAA溶液配置

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
Chem-is-try
1楼 2021-12-15 17:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

席乐要努力啊

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内容已删除
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2021-12-17 13:34:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旧城以北

新虫 (初入文坛)
碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI，用的一家的ODA，一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2021-12-17 16:47:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdzzdz

木虫 (小有名气)
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可。另外，亚胺化后的膜一般经过拉伸强度才会好 。
不拉伸也不至于成碎片。你的情况应该是分子量不够。按上述纯化试试。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Butears999 Butears999
8楼2021-12-20 16:39:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

老师，非常感谢您的帮助，我已成功制备透明粘稠ODA/PMDA PAA
赞一下(2人) 回复此楼
Chem-is-try
10楼2021-12-22 09:46:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
虽然我太了解你的问题，但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的，你这现象还挺有趣的，可以深入交流一下
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2021-12-15 19:22:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by mof分离膜 at 2022-04-19 18:20:15
请问具体怎么操作才能合成粘稠的PAA溶液呀...

单体纯度高、溶剂含水量低，聚合度上去了，粘度也就大了
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2022-06-17 13:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2021-12-15 19:22:04
虽然我太了解你的问题，但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的，你这现象还挺有趣的，可以深入交流一下

可以啊，方便留个联系方式么？我感觉问题出在我这二酐上。我打算明天仔细问问我导师这二酐的信息（项目方提供的），然后把温度调到30度试试。
赞一下 回复此楼
Chem-is-try
3楼2021-12-15 20:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
内容已删除
回复此楼
Chem-is-try
6楼2021-12-20 14:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 旧城以北 at 2021-12-17 16:47:00
碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI，用的一家的ODA，一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。

嗯嗯，谢谢回复！像你所说的，我猜测我这个应该就是PMDA有问题，准备尝试升华看看。
赞一下 回复此楼
Chem-is-try
7楼2021-12-20 14:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

好的，谢谢您！
回复此楼
Chem-is-try
9楼2021-12-21 13:42:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Butears999 的主题更新
211/3返回列表123下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 准备明年的基金了 +7 Tide man 2026-07-27 7/350 2026-08-02 16:43 by gltch
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:32 by jHcrHMhbKCFV
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:31 by jHcrHMhbKCFV
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 13/650 2026-08-02 16:27 by jHcrHMhbKCFV
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 19/950 2026-08-02 16:24 by jHcrHMhbKCFV
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:23 by jHcrHMhbKCFV
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 19/950 2026-08-02 16:21 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +18 低垂的野花 2026-07-31 24/1200 2026-08-02 16:03 by swallowwh
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +9 archvillain 2026-08-02 11/550 2026-08-02 15:44 by alexon
[找工作] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 12/600 2026-08-02 13:43 by jHcrHMhbKCFV
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 16/800 2026-08-02 13:34 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +15 布布和一二 2026-07-30 21/1050 2026-08-02 10:56 by iaeyuan
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 10/500 2026-08-02 10:00 by 锦衣卫寒战
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 7/350 2026-08-02 07:59 by 88817753
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 18/900 2026-07-31 18:35 by lzchaihuo
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了，我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭