| 查看: 3218 | 回复: 20 | |||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者Butears999将赠送您 20 个金币 | |||
Butears999铁虫 (初入文坛)
|
[求助]
请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人参与
|
||
单体都真空烘过，分析纯。PMDA本来应该升华提纯的，但是我们实验室没这条件，所以就改成了真空烘。方法的话，冰浴（0-8℃），30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮气保护，反应12h。摩尔比目前试了三个：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液体，带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊 。翻遍了站里的帖，有人说可能是ODA多了，和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依旧是无辜的乳白色  把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了，但是！亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的，说明分子量不够。 我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度，不冰浴了，整个30℃，这样PMDA也溶得快；或者延长反应时间，我个人感觉可能是PMDA没溶完。 不知道大家有何看法，恳请赐教！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 PAA溶液配置 |
» 猜你喜欢
职称评审没过，求安慰
已经有46人回复
-
回收溶剂求助
已经有7人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
垃圾破二本职称评审标准
已经有17人回复
-
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有4人回复
-
求助文献
已经有3人回复
-
三无产品还有机会吗
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
4楼2021-12-17 13:34:48
旧城以北
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 219
- 散金: 4
- 帖子: 21
- 在线: 44.7小时
- 虫号: 9319546
- 注册: 2018-07-04
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
5楼2021-12-17 16:47:00
sdzzdz
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 2991.9
- 散金: 100
- 红花: 2
- 帖子: 267
- 在线: 246.3小时
- 虫号: 122887
- 注册: 2005-12-04
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
|
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。 聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可。另外，亚胺化后的膜一般经过拉伸强度才会好 。 不拉伸也不至于成碎片。你的情况应该是分子量不够。按上述纯化试试。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
Butears9998楼2021-12-20 16:39:07
Butears999
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 26
- 散金: 3
- 帖子: 30
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 8428495
- 注册: 2018-04-01
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
10楼2021-12-22 09:46:41
Dr. Zhang
银虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 352
- 散金: 23
- 沙发: 1
- 帖子: 455
- 在线: 146.7小时
- 虫号: 23131058
- 注册: 2020-07-14
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2021-12-15 19:22:04
Dr. Zhang
银虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 352
- 散金: 23
- 沙发: 1
- 帖子: 455
- 在线: 146.7小时
- 虫号: 23131058
- 注册: 2020-07-14
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
19楼2022-06-17 13:00:39
Butears999
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 26
- 散金: 3
- 帖子: 30
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 8428495
- 注册: 2018-04-01
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
3楼2021-12-15 20:31:03
Butears999
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 26
- 散金: 3
- 帖子: 30
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 8428495
- 注册: 2018-04-01
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
6楼2021-12-20 14:26:34
Butears999
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 26
- 散金: 3
- 帖子: 30
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 8428495
- 注册: 2018-04-01
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
7楼2021-12-20 14:30:39
Butears999
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 26
- 散金: 3
- 帖子: 30
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 8428495
- 注册: 2018-04-01
- 性别: MM
- 专业: 高分子合成化学
9楼2021-12-21 13:42:04