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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Butears999

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 请教大家,为什么我两步法制备PMDA/ODA PI,做了4次,聚酰胺酸都不透明 已有3人参与

单体都真空烘过,分析纯。PMDA本来应该升华提纯的,但是我们实验室没这条件,所以就改成了真空烘。方法的话,冰浴(0-8℃),30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中,st%=20%,氮气保护,反应12h。摩尔比目前试了三个:ODA:PMDA=1:1,1:1.01,1:1.02。都是乳白色粘稠液体,带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊
翻遍了站里的帖,有人说可能是ODA多了,和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例,第二天一看依旧是无辜的乳白色
把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了,但是!亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的,说明分子量不够。
我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度,不冰浴了,整个30℃,这样PMDA也溶得快;或者延长反应时间,我个人感觉可能是PMDA没溶完。
不知道大家有何看法,恳请赐教!
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Chem-is-try
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旧城以北

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI,用的一家的ODA,一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。
5楼2021-12-17 16:47:00
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Dr. Zhang

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

虽然我太了解你的问题,但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的,你这现象还挺有趣的,可以深入交流一下
2楼2021-12-15 19:22:04
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Butears999

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2021-12-15 19:22:04
虽然我太了解你的问题,但是我用PMDA和ODA做的的确是透明的,你这现象还挺有趣的,可以深入交流一下

可以啊,方便留个联系方式么?我感觉问题出在我这二酐上。我打算明天仔细问问我导师这二酐的信息(项目方提供的),然后把温度调到30度试试。
Chem-is-try
3楼2021-12-15 20:31:03
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Butears999

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
5楼: Originally posted by 旧城以北 at 2021-12-17 16:47:00
碎膜有可能和你的药品有关。之前我做PI,用的一家的ODA,一个月做出的膜死活都是碎的。后面换了一家生厂商的做出来就是整块好的了。

嗯嗯,谢谢回复!像你所说的,我猜测我这个应该就是PMDA有问题,准备尝试升华看看。
Chem-is-try
7楼2021-12-20 14:30:39
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