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Butears999铁虫 (初入文坛)
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请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人参与
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单体都真空烘过，分析纯。PMDA本来应该升华提纯的，但是我们实验室没这条件，所以就改成了真空烘。方法的话，冰浴（0-8℃），30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮气保护，反应12h。摩尔比目前试了三个：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液体，带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊 。翻遍了站里的帖，有人说可能是ODA多了，和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依旧是无辜的乳白色  把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了，但是！亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的，说明分子量不够。 我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度，不冰浴了，整个30℃，这样PMDA也溶得快；或者延长反应时间，我个人感觉可能是PMDA没溶完。 不知道大家有何看法，恳请赐教！ |
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 PAA溶液配置 |
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PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。 聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可。另外，亚胺化后的膜一般经过拉伸强度才会好 。 不拉伸也不至于成碎片。你的情况应该是分子量不够。按上述纯化试试。 |
Butears9998楼2021-12-20 16:39:07
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