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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教大家，为什么我两步法制备PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者Butears999将赠送您 20 个金币

sdzzdz
引用回帖:
10楼: Originally posted by Butears999 at 2021-12-22 09:46:41
老师，非常感谢您的帮助，我已成功制备透明粘稠ODA/PMDA PAA...

11楼2021-12-22 21:52:47
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peacehz

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Butears999 at 2021-12-22 09:46:41
老师，非常感谢您的帮助，我已成功制备透明粘稠ODA/PMDA PAA...

请问下您PMDA是用真空烘箱处理还是真空升华处理？我做出来的PAA粘度始终很小，我怀疑是PMDA有问题
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12楼2021-12-23 19:27:22
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by peacehz at 2021-12-23 19:27:22
请问下您PMDA是用真空烘箱处理还是真空升华处理？我做出来的PAA粘度始终很小，我怀疑是PMDA有问题...

真空，210度5h，再做反应就非常粘了，磁子可以把反应液卷成一个球。你烘的时候记得培养皿上面再罩一个培养皿，不然PMDA会弄得烘箱里到处都是。请看8楼那位老师的回复，我烘了之后想溶在DMAC里，发现不太好溶，我就直接一次性倒进去了。
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Chem-is-try
13楼2021-12-23 20:53:57
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挽卿ya

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问一下，我用我合成的二酐做聚合，出来的聚酰胺酸很稀，做出来的膜也是一小块一小块一碰就碎的，分子量上不去也是二酐纯度问题吗，如果是，实验室该如何对其纯化比较合适
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14楼2022-01-13 12:57:09
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 挽卿ya at 2022-01-13 12:57:09
请问一下，我用我合成的二酐做聚合，出来的聚酰胺酸很稀，做出来的膜也是一小块一小块一碰就碎的，分子量上不去也是二酐纯度问题吗，如果是，实验室该如何对其纯化比较合适

可能是。我用的二酐是买的，自己没有合成过二酐单体，所以没有太多经验。你可以先测一下纯度，然后再找找资料，看升华/重结晶/真空烘等哪种方法适合你的二酐。
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Chem-is-try
15楼2022-01-13 13:49:52
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haixiao123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

您好，想问一下，若用硅片为衬底制备PI膜，那在制备之前要对硅片做什么处理呢？谢谢
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16楼2022-01-28 10:51:44
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mof分离膜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 席乐要努力啊 at 2021-12-17 13:34:48
你用的单体是PMDA/ODA 是黄色膜吧？透明膜不是用这些啊  我也是做这个的，我刚入门，可以加个联系方式嘛？

请问常温下合成的PAA是粘稠的液体吗？
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17楼2022-04-19 18:07:10
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mof分离膜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by peacehz at 2021-12-23 19:27:22
请问下您PMDA是用真空烘箱处理还是真空升华处理？我做出来的PAA粘度始终很小，我怀疑是PMDA有问题...

请问具体怎么操作才能合成粘稠的PAA溶液呀
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18楼2022-04-19 18:20:15
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by mof分离膜 at 2022-04-19 18:20:15
请问具体怎么操作才能合成粘稠的PAA溶液呀...

单体纯度高、溶剂含水量低，聚合度上去了，粘度也就大了
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19楼2022-06-17 13:00:39
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古龙灬吹雪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdzzdz at 2021-12-20 16:39:07
PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮气保护回流1~2遍，确保酸酐不会变成羧基；或者在真空烘箱220℃下处理4~6小时也可。
聚合时可以先用DMAc溶解PMDA（适当加热，溶解后再降回室温），冰浴下与溶解好ODA的DMAc溶液混合反应即可 ...

大佬，请问DMAc怎么纯化呀

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20楼2022-08-18 10:56:14
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