| 查看: 411 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
guo7fly银虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】关于固体核磁的几个问题！
|
||
|
最近在做分子筛的27Al固体核磁表征。问题是: (1)我做出来的谱图，总是在0ppm没有明显的特征峰，按理说经过对分子筛的 后处理之后，经常 会出现 骨架 脱铝，从而 在0ppm 或是 -14ppm 出峰。当然文献中也提到，在0ppm 似乎是有不可观测的Al，但是 在看的相当一部分文献中 还是有人检测到了明显的 非骨架Al的产生。所以我想问一下，怎么样才能让非骨架Al的特征峰显现 处来？？有的说是使其充分吸水，但是我做了之后根本没什么效果，可能是因为我的样品 本身就已经吸水尽饱和了！！ （2）在做Al MAS NMR 时 ，还有的说是为了定量或者说是 为了 尽量的 降低 一些Al的 不可观测性 ，而是用小角度脉冲（大部分是15度脉冲）。我想问一下，为什么 小角度 容易来定量 或是 能够降低 一些Al的 不可观测性？？ 还有 如果 我 用 90 度脉冲 和 15 度的小扳倒角脉冲 做同样一个样品 结果会很大差异吗？？比如说，90 度下 测得的0 ppm 不明显 ，而在 15 度脉冲下 0ppm 出 会有明显的 特征峰吗？？？ 以上两个问题 还望有了解的朋友指教，最后 能有 文献或是书籍说明。谢谢 |
回复此楼» 猜你喜欢
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生
已经有34人回复
-
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告
已经有0人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有155人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有2人回复
-
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助
已经有0人回复
-
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）
已经有4人回复
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告
已经有0人回复
-
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）
已经有10人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有5人回复
-
意大利米兰理工大学急聘CSC公派留学博士生（物理或无机材料科学方向）
已经有29人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
juel
铁杆木虫 (职业作家)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 26913.5
- 散金: 40
- 红花: 7
- 帖子: 3795
- 在线: 195.3小时
- 虫号: 350088
- 注册: 2007-04-20
- 专业: 催化化学
2楼2009-08-23 15:17:17
guo7fly
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 222.6
- 散金: 481
- 帖子: 523
- 在线: 96小时
- 虫号: 442173
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
3楼2009-08-24 12:04:20
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 9-6 00:49
guo7fly(金币+5,VIP+0):多谢 9-6 11:17
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 9-6 00:49
guo7fly(金币+5,VIP+0):多谢 9-6 11:17
|
1，非骨架铝吸水也看不到的话，基本没啥希望了吧。 建议送到武汉或者北京的高场上做。 2，小的扳倒角激发的范围更广，也更定量。 文献： Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 34 (1999) 159–201 by M.E. Smith， E.R.H. van Eck “Recent advances in experimental solid state NMR methodology for half-integer spin quadrupolar nuclei” |
4楼2009-09-05 20:38:58