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guo7fly银虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】关于固体核磁的几个问题！
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最近在做分子筛的27Al固体核磁表征。问题是: (1)我做出来的谱图，总是在0ppm没有明显的特征峰，按理说经过对分子筛的 后处理之后，经常 会出现 骨架 脱铝，从而 在0ppm 或是 -14ppm 出峰。当然文献中也提到，在0ppm 似乎是有不可观测的Al，但是 在看的相当一部分文献中 还是有人检测到了明显的 非骨架Al的产生。所以我想问一下，怎么样才能让非骨架Al的特征峰显现 处来？？有的说是使其充分吸水，但是我做了之后根本没什么效果，可能是因为我的样品 本身就已经吸水尽饱和了！！ （2）在做Al MAS NMR 时 ，还有的说是为了定量或者说是 为了 尽量的 降低 一些Al的 不可观测性 ，而是用小角度脉冲（大部分是15度脉冲）。我想问一下，为什么 小角度 容易来定量 或是 能够降低 一些Al的 不可观测性？？ 还有 如果 我 用 90 度脉冲 和 15 度的小扳倒角脉冲 做同样一个样品 结果会很大差异吗？？比如说，90 度下 测得的0 ppm 不明显 ，而在 15 度脉冲下 0ppm 出 会有明显的 特征峰吗？？？ 以上两个问题 还望有了解的朋友指教，最后 能有 文献或是书籍说明。谢谢 |
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juel
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2楼2009-08-23 15:17:17
guo7fly
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3楼2009-08-24 12:04:20
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guo7fly(金币+5,VIP+0):多谢 9-6 11:17
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1，非骨架铝吸水也看不到的话，基本没啥希望了吧。 建议送到武汉或者北京的高场上做。 2，小的扳倒角激发的范围更广，也更定量。 文献： Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 34 (1999) 159–201 by M.E. Smith， E.R.H. van Eck “Recent advances in experimental solid state NMR methodology for half-integer spin quadrupolar nuclei” |
4楼2009-09-05 20:38:58