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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
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液相出峰
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液相出峰后主峰后紧连着一个小鼓包，严重影响了定量。然后我用甲醇和水高流速冲了管道，改变进样量（常规20ul，降低为10，增大至50，90）仍然有小鼓包出现。换了柱子也不行，使用标品也不行。但是分析方法，是按照企业标准做的，他们是进样100ul，C8柱，仪器名称肯定不一样。出峰图如下所示，急，请问该怎么解决。

液相出峰


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1楼 2021-09-29 11:50:38
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水陌轻寒h

新虫 (小有名气)
★
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像是杂质和主峰分不开，那就要优化分离度。标品也不行那可以先排查是否是污染，要是污染的话解决了就好了

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朝阳123321
18楼2021-09-29 14:36:06
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★
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楼主做过排查的就不说，建议楼主按顺序检查：1 用流动相溶解样品 2 检查从六通阀到色谱柱之间的几段管路有没接好（这一点很有可能）  3检查转子密封圈有没磨损

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38楼2021-10-06 18:07:06
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by jinyixiao at 2021-10-06 18:07:06
楼主做过排查的就不说，建议楼主按顺序检查：1 用流动相溶解样品 2 检查从六通阀到色谱柱之间的几段管路有没接好（这一点很有可能）  3检查转子密封圈有没磨损

谢谢您，已经解决了，是预柱的问题。

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39楼2021-10-07 01:06:54
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yankunsu1862

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
进针标样，看看峰形状是否也是这样，如果是，就按照标样的含量来计算，如果不是，就想法分离出来再计算
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43楼2021-10-21 08:03:38
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by 水陌轻寒h at 2021-09-29 14:36:06
像是杂质和主峰分不开，那就要优化分离度。标品也不行那可以先排查是否是污染，要是污染的话解决了就好了

冲系统，改变进样量，调整流动相比例，换柱子，降低柱温都试了，还是不行请问还有没有其他办法。

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33楼2021-10-01 19:59:13
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JHKJ1982

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
标品没有，样品有，可以确定污染引起；标品有，样品也有，改变分离度看看，不同的话，那是污染，这个情况首先检查预柱，因为小包出锋位置是确定的

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47楼2021-10-27 08:06:55
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