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lh48

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41制备过程中的问题

求助高手,谁用过硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵制备MCM-41?我将28.4g硅酸钠,5.47g十六烷基三甲基溴化铵,500ml水搅拌至溶解再搅拌半小时,然后调PH值到10.5,接着超声(40W)2h(控制温度在30度),然后室温放置过夜,第二天发现只有烧杯底部有一些粒度很小的沉淀,未出现大量絮状沉淀,无法过滤,不知问题出在哪,请教高手,万分感激,已经折腾一个星期了:(

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-8-12 at 14:29 ]
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论! 8-19 13:27
我认为pH==10.5可以,但是你没发现你的水硅比很大吗?都300多了。而且你的CTAB用量也应该考虑下配比问题,超声分散在30度,没做过,我做的是水热晶化的仅供参考。
15楼2009-08-19 11:53:15
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有没有试试把超声温度调高些
2楼2009-08-12 12:52:36
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lh48

银虫 (小有名气)

温度高了好像不行,出来的沉淀粒度太小。请问您做的时候是多少度超声?也不知道我这个制备过程中还有什么问题,请指出,谢谢
3楼2009-08-12 13:07:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)


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会不会是你的CTAB受潮了?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-08-12 14:16:47
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