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lh48

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41制备过程中的问题

求助高手,谁用过硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵制备MCM-41?我将28.4g硅酸钠,5.47g十六烷基三甲基溴化铵,500ml水搅拌至溶解再搅拌半小时,然后调PH值到10.5,接着超声(40W)2h(控制温度在30度),然后室温放置过夜,第二天发现只有烧杯底部有一些粒度很小的沉淀,未出现大量絮状沉淀,无法过滤,不知问题出在哪,请教高手,万分感激,已经折腾一个星期了:(

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-8-12 at 14:29 ]
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)


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有没有试试把超声温度调高些
2楼2009-08-12 12:52:36
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lh48

银虫 (小有名气)

温度高了好像不行,出来的沉淀粒度太小。请问您做的时候是多少度超声?也不知道我这个制备过程中还有什么问题,请指出,谢谢
3楼2009-08-12 13:07:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)


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会不会是你的CTAB受潮了?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-08-12 14:16:47
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lh48

银虫 (小有名气)

我用的新买的CTAB,之前用量所有用量为现在的1/5的时候还能看到明显的絮状沉淀,可是量加大了就不明显了
5楼2009-08-12 15:57:12
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


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感觉pH太低了,控制在12左右好点。你的10.5准确不?
6楼2009-08-12 17:11:48
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)


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超声我没做过,但水热法时我都是100度烘箱里过夜
7楼2009-08-12 21:06:38
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lh48

银虫 (小有名气)

谢谢各位,回楼上的楼上,我看文献上说PH控制在10~11, 我搅拌完了以后PH值就是12,我在调PH的过程中,刚开始加酸没什么变化,但是随着酸量的增加,溶液很容易出现絮状沉淀,只是随着搅拌的进行沉淀又溶解了,要是不调PH的话能出现沉淀吗?
8楼2009-08-12 22:19:52
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hotmail45

金虫 (著名写手)


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PH低吧,调到12以上吧!
无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
9楼2009-08-13 08:26:06
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lh48

银虫 (小有名气)

好的,那我试试看,谢啦
10楼2009-08-13 08:32:59
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