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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】MCM-41制备过程中的问题
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
我做过一种载体，水洗一次两次可以，但是到第三四次的时候又变成溶胶了或者过滤没有固体了，估计和你说的一样
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学无止境
11楼2009-08-13 08:40:27
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lh48

银虫 (小有名气)
请问各位虫子，我做好的MCM-41在马弗炉中煅烧时，没过多久（刚放进去20分钟）就闻到有东西燃烧的味道，于是我打开马弗炉看了一下，确实是分子筛燃起来了。请问这正常吗？我辛辛苦苦的劳动成果啊
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12楼2009-08-19 09:16:01
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陈梁锋

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论！ 8-19 13:27
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Originally posted by lh48 at 2009-8-19 09:16:
请问各位虫子，我做好的MCM-41在马弗炉中煅烧时，没过多久（刚放进去20分钟）就闻到有东西燃烧的味道，于是我打开马弗炉看了一下，确实是分子筛燃起来了。请问这正常吗？我辛辛苦苦的劳动成果啊

hehe,MCM-41等焙烧的时候，如果其量比较大，是会燃烧的啊，因此最好升温速率慢一点，你20分钟就烧起来，说明你的升温速率很快啊，可能大于10 oC./min最好是升温速率为 5 oC/min左右较好。烧起来对结构影响我感觉不是很大，至少表面积和小角XRD的结果都是正常的
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13楼2009-08-19 11:29:58
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lh48

银虫 (小有名气)
谢谢楼上，我这个马弗炉没法程序升温我刚才继续煅烧现在分子筛已经恢复本来颜色了。原来是模板剂在燃烧，烧掉目的也就达到了。不影响结构那我就放心了
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14楼2009-08-19 11:49:02
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论！ 8-19 13:27
我认为pH==10.5可以，但是你没发现你的水硅比很大吗？都300多了。而且你的CTAB用量也应该考虑下配比问题，超声分散在30度，没做过，我做的是水热晶化的仅供参考。
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15楼2009-08-19 11:53:15
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2009-8-13 08:40:
我做过一种载体，水洗一次两次可以，但是到第三四次的时候又变成溶胶了或者过滤没有固体了，估计和你说的一样

里面有难闻的气味那是CTAB分解了。你可以控制升温速率。但是肯定CTAB分解有气味。不用担心。
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16楼2009-08-19 11:54:50
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lh48 at 2009-8-19 09:16:
请问各位虫子，我做好的MCM-41在马弗炉中煅烧时，没过多久（刚放进去20分钟）就闻到有东西燃烧的味道，于是我打开马弗炉看了一下，确实是分子筛燃起来了。请问这正常吗？我辛辛苦苦的劳动成果啊

里面有难闻的气味那是CTAB分解了。你可以控制升温速率。但是肯定CTAB分解有气味。不用担心。
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17楼2009-08-19 11:55:47
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lh48

银虫 (小有名气)
我试过了，PH=12不容易有絮状沉淀，还是PH=10.5能较好沉淀，就是时间比较长，我室温放置了一个星期才出现了大量絮状沉淀。
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18楼2009-08-19 13:18:33
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lh48

银虫 (小有名气)
不好意思，刚发现我写错了，应该是28.4g硅酸钠，5.47g十六烷基三甲基溴化铵，250ml水
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19楼2009-08-19 13:20:59
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