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lh48

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41制备过程中的问题

求助高手,谁用过硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵制备MCM-41?我将28.4g硅酸钠,5.47g十六烷基三甲基溴化铵,500ml水搅拌至溶解再搅拌半小时,然后调PH值到10.5,接着超声(40W)2h(控制温度在30度),然后室温放置过夜,第二天发现只有烧杯底部有一些粒度很小的沉淀,未出现大量絮状沉淀,无法过滤,不知问题出在哪,请教高手,万分感激,已经折腾一个星期了:(

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-8-12 at 14:29 ]
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陈梁锋

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢讨论! 8-19 13:27
引用回帖:
Originally posted by lh48 at 2009-8-19 09:16:
请问各位虫子,我做好的MCM-41在马弗炉中煅烧时,没过多久(刚放进去20分钟)就闻到有东西燃烧的味道,于是我打开马弗炉看了一下,确实是分子筛燃起来了。请问这正常吗?我辛辛苦苦的劳动成果啊

hehe,MCM-41等焙烧的时候,如果其量比较大,是会燃烧的啊,因此最好升温速率慢一点,你20分钟就烧起来,说明你的升温速率很快啊,可能大于10 oC./min最好是升温速率为 5 oC/min左右较好。烧起来对结构影响我感觉不是很大,至少表面积和小角XRD的结果都是正常的
13楼2009-08-19 11:29:58
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)


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有没有试试把超声温度调高些
2楼2009-08-12 12:52:36
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lh48

银虫 (小有名气)

温度高了好像不行,出来的沉淀粒度太小。请问您做的时候是多少度超声?也不知道我这个制备过程中还有什么问题,请指出,谢谢
3楼2009-08-12 13:07:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)


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会不会是你的CTAB受潮了?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-08-12 14:16:47
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