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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】MCM-41制备过程中的问题
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lh48

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41制备过程中的问题

求助高手，谁用过硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵制备MCM-41？我将28.4g硅酸钠，5.47g十六烷基三甲基溴化铵，500ml水搅拌至溶解再搅拌半小时，然后调PH值到10.5，接着超声（40W）2h（控制温度在30度），然后室温放置过夜，第二天发现只有烧杯底部有一些粒度很小的沉淀，未出现大量絮状沉淀，无法过滤，不知问题出在哪，请教高手，万分感激，已经折腾一个星期了：（

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-8-12 at 14:29 ]
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1楼 2009-08-12 11:49:10
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)
★
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有没有试试把超声温度调高些
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2楼2009-08-12 12:52:36
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lh48

银虫 (小有名气)
温度高了好像不行，出来的沉淀粒度太小。请问您做的时候是多少度超声？也不知道我这个制备过程中还有什么问题，请指出，谢谢
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3楼2009-08-12 13:07:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
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会不会是你的CTAB受潮了？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-08-12 14:16:47
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lh48

银虫 (小有名气)
我用的新买的CTAB，之前用量所有用量为现在的1/5的时候还能看到明显的絮状沉淀，可是量加大了就不明显了
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5楼2009-08-12 15:57:12
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
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感觉pH太低了，控制在12左右好点。你的10.5准确不？
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6楼2009-08-12 17:11:48
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leoguran

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
超声我没做过，但水热法时我都是100度烘箱里过夜
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7楼2009-08-12 21:06:38
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lh48

银虫 (小有名气)
谢谢各位，回楼上的楼上，我看文献上说PH控制在10~11， 我搅拌完了以后PH值就是12，我在调PH的过程中，刚开始加酸没什么变化，但是随着酸量的增加，溶液很容易出现絮状沉淀，只是随着搅拌的进行沉淀又溶解了，要是不调PH的话能出现沉淀吗？
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8楼2009-08-12 22:19:52
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hotmail45

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
PH低吧，调到12以上吧！
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无可奈何花落去，似曾相识燕归来。
9楼2009-08-13 08:26:06
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lh48

银虫 (小有名气)
好的，那我试试看，谢啦
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10楼2009-08-13 08:32:59
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