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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 重结晶求助!!
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lirui163

银虫 (小有名气)

[交流] 重结晶求助!!

本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?
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1楼 2005-12-05 15:53:41
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27618053

专家顾问 (正式写手)
减慢冷却速度!
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2楼2005-12-05 19:00:05
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shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长
★ ★
huyuchem(金币+2):有道理
溶液分层肯定是你的产品以油状物出来了,原因有二:
一是你的乙酸乙酯和石油醚比例不合适
二是乙酸乙酯和石油醚对你的产品重结晶不合适,需要换溶剂.
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3楼2005-12-05 19:21:35
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leeying

至尊木虫 (职业作家)
这很可能是你的化合物在溶剂中溶解度过大,只有两种方法解决:一,重新选择溶剂体系,二,就是降低溶剂的温度,让你要的化合物在较低温度下结晶
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4楼2005-12-05 19:32:36
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panda1977

铜虫 (正式写手)
你说：先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊，出现混浊说明这一体系是可以的，问题出在结晶析出上。一般来说放置就可以析出，只是一个时间的问题，1天，2天？有时候时间可以解决一些问题。着急的话可以降低溶剂的温度。需要强调一点：石油醚比乙酸乙酯易挥发，要防止溶剂比例变化。
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5楼2005-12-05 20:29:44
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yanzi

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
石油醚用量减少些，冷却后加入少许晶种，晶体就会析出。试试如何？
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6楼2005-12-05 20:41:06
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lirui163

银虫 (小有名气)
多谢各位了！！！
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7楼2005-12-05 20:53:37
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shyflysky

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):好的讨论
你的操作有误
结晶可以冷却结晶、蒸发结晶，也可以溶媒析晶，或者几种结晶方式结合操作
你在操作中，加石油醚至混浊时，表明已经开始析晶，继续加石油醚或者冷却是你应采取的措施，而你却加热后再冷，有可能使体系又变成过饱和体系，有时候不容易析出来，正如楼上所言，加些晶种诱导析晶。
但我认为，你采取的加热措施毫无意义
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8楼2005-12-06 11:09:08
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xialuhua

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):thanks
引用回帖:
Originally posted by lirui163 at 2005-12-5 03:53 PM:
本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?

改以下操作
将粗粗产品加到乙酸乙酯中，搅拌加热，如果可以直接溶解，过滤后缓慢降温，会有晶体析出，如不析出，还可以放入冰箱降温直到有晶体析出，如乙酸乙酯不可以溶解，一定要回流哦，可以在回流的状况下加少量的石油醚促进溶解，不要加多，乙酸乙酯不好用的话，甲醇是一个好的重结晶的溶剂，不过比例很大，效果很好，当然水也可以哦，千万不要忘记。
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9楼2005-12-08 18:31:00
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xialuhua

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
给你一些资料，希望有帮助
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10楼2005-12-08 18:36:36
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