应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 重结晶求助!!
171/2返回列表12下一页
查看: 3118  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

lirui163

银虫 (小有名气)

[交流] 重结晶求助!!

本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2005-12-05 15:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

27618053

专家顾问 (正式写手)
减慢冷却速度!
回复此楼
2楼2005-12-05 19:00:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长
★ ★
huyuchem(金币+2):有道理
溶液分层肯定是你的产品以油状物出来了,原因有二:
一是你的乙酸乙酯和石油醚比例不合适
二是乙酸乙酯和石油醚对你的产品重结晶不合适,需要换溶剂.
赞一下(6人) 回复此楼
3楼2005-12-05 19:21:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leeying

至尊木虫 (职业作家)
这很可能是你的化合物在溶剂中溶解度过大,只有两种方法解决:一,重新选择溶剂体系,二,就是降低溶剂的温度,让你要的化合物在较低温度下结晶
赞一下 回复此楼
4楼2005-12-05 19:32:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panda1977

铜虫 (正式写手)
你说：先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊，出现混浊说明这一体系是可以的，问题出在结晶析出上。一般来说放置就可以析出，只是一个时间的问题，1天，2天？有时候时间可以解决一些问题。着急的话可以降低溶剂的温度。需要强调一点：石油醚比乙酸乙酯易挥发，要防止溶剂比例变化。
赞一下 回复此楼
5楼2005-12-05 20:29:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanzi

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
石油醚用量减少些，冷却后加入少许晶种，晶体就会析出。试试如何？
赞一下(5人) 回复此楼
6楼2005-12-05 20:41:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lirui163

银虫 (小有名气)
多谢各位了！！！
回复此楼
7楼2005-12-05 20:53:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shyflysky

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):好的讨论
你的操作有误
结晶可以冷却结晶、蒸发结晶，也可以溶媒析晶，或者几种结晶方式结合操作
你在操作中，加石油醚至混浊时，表明已经开始析晶，继续加石油醚或者冷却是你应采取的措施，而你却加热后再冷，有可能使体系又变成过饱和体系，有时候不容易析出来，正如楼上所言，加些晶种诱导析晶。
但我认为，你采取的加热措施毫无意义
赞一下(5人) 回复此楼
8楼2005-12-06 11:09:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xialuhua

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):thanks
引用回帖:
Originally posted by lirui163 at 2005-12-5 03:53 PM:
本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?

改以下操作
将粗粗产品加到乙酸乙酯中，搅拌加热，如果可以直接溶解，过滤后缓慢降温，会有晶体析出，如不析出，还可以放入冰箱降温直到有晶体析出，如乙酸乙酯不可以溶解，一定要回流哦，可以在回流的状况下加少量的石油醚促进溶解，不要加多，乙酸乙酯不好用的话，甲醇是一个好的重结晶的溶剂，不过比例很大，效果很好，当然水也可以哦，千万不要忘记。
赞一下(5人) 回复此楼
9楼2005-12-08 18:31:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xialuhua

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
给你一些资料，希望有帮助
赞一下(6人) 回复此楼
10楼2005-12-08 18:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lirui163 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +17 Lanmanbaby 2026-08-09 29/1450 2026-08-12 00:24 by zhanghaozhu
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 9/450 2026-08-11 22:12 by 医学老男孩
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭