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lirui163

银虫 (小有名气)

[交流] 重结晶求助!!

本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?
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27618053

专家顾问 (正式写手)

减慢冷却速度!
2楼2005-12-05 19:00:05
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shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长

★ ★
huyuchem(金币+2):有道理
溶液分层肯定是你的产品以油状物出来了,原因有二:
一是你的乙酸乙酯和石油醚比例不合适
二是乙酸乙酯和石油醚对你的产品重结晶不合适,需要换溶剂.
3楼2005-12-05 19:21:35
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

这很可能是你的化合物在溶剂中溶解度过大,只有两种方法解决:一,重新选择溶剂体系,二,就是降低溶剂的温度,让你要的化合物在较低温度下结晶
4楼2005-12-05 19:32:36
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panda1977

铜虫 (正式写手)

你说:先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,出现混浊说明这一体系是可以的,问题出在结晶析出上。一般来说放置就可以析出,只是一个时间的问题,1天,2天?有时候时间可以解决一些问题。着急的话可以降低溶剂的温度。需要强调一点:石油醚比乙酸乙酯易挥发,要防止溶剂比例变化。
5楼2005-12-05 20:29:44
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yanzi

铁杆木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):鼓励
石油醚用量减少些,冷却后加入少许晶种,晶体就会析出。试试如何?
6楼2005-12-05 20:41:06
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lirui163

银虫 (小有名气)

多谢各位了!!!
7楼2005-12-05 20:53:37
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shyflysky

银虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):好的讨论
你的操作有误
结晶可以冷却结晶、蒸发结晶,也可以溶媒析晶,或者几种结晶方式结合操作
你在操作中,加石油醚至混浊时,表明已经开始析晶,继续加石油醚或者冷却是你应采取的措施,而你却加热后再冷,有可能使体系又变成过饱和体系,有时候不容易析出来,正如楼上所言,加些晶种诱导析晶。
但我认为,你采取的加热措施毫无意义
8楼2005-12-06 11:09:08
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xialuhua

银虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):thanks
引用回帖:
Originally posted by lirui163 at 2005-12-5 03:53 PM:
本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层

不知是什么原因?

改以下操作
将粗粗产品加到乙酸乙酯中,搅拌加热,如果可以直接溶解,过滤后缓慢降温,会有晶体析出,如不析出,还可以放入冰箱降温直到有晶体析出,如乙酸乙酯不可以溶解,一定要回流哦,可以在回流的状况下加少量的石油醚促进溶解,不要加多,乙酸乙酯不好用的话,甲醇是一个好的重结晶的溶剂,不过比例很大,效果很好,当然水也可以哦,千万不要忘记。
9楼2005-12-08 18:31:00
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xialuhua

银虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
给你一些资料,希望有帮助
10楼2005-12-08 18:36:36
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