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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lirui163

银虫 (小有名气)

感谢xialuhua
11楼2005-12-09 10:28:56
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heroli

金虫 (正式写手)

0.5

选用沸点和乙酸一直相近的石油迷。不要加的太急,油状物是醚微溶性的产物。稍微加热或者再加乙酸一直即可溶解掉
12楼2006-01-01 16:35:55
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maxsyn

木虫 (小有名气)

0.25

当一种物质极易溶于某一溶剂而不易溶于另一溶剂时,如用这两种溶剂之中的任何一种
来进行重结晶,则常常可以用它们(如果可以混溶)做混合溶剂。一胶来说,如若可行,当
然以使用一种溶剂最为理想。表6列举了一些可以配对的混合溶剂。
    用混合溶剂进行重结晶的技术如下:
    将物料溶在较易使其溶解的溶剂内,然后小心地在热溶液中加入另一种溶剂(加热至
沸)直至微呈混浊或开始析出结晶,再加入几滴第一种溶剂使溶液变为澄清。放置冷却,按
常法进行结晶。
    也可以把这个方法改变一下,即在室温下用第二种溶剂使溶解物从溶液中析出细微的结
晶,过滤后,再加稍多量的第二种溶剂并特此步骤反复几次。这样就可保证至少在一开始或
最后的沉淀物中不致含有过多的杂质。盐类重结晶时,常用的第一种溶剂是水,第二种溶剂
是酒精或丙酮。
13楼2006-01-05 00:37:13
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maxsyn

木虫 (小有名气)

热溶液一般是指在回流状态下,根据实际操作经验
14楼2006-01-05 00:40:13
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pingj

金虫 (著名写手)

我在有机化学网回过一个类似的帖子。
http://www.organicchem.com/bbs/d ... id=22876&skin=0
我的部分回帖:

。。。。
1)一样品,熔点90度,用乙酸乙酯回流重结晶,冷却后为油状物,始终不析晶;改用乙醚回流,冷却至室温析晶,最后经4度冰箱过夜后过滤——有人认为,对于低熔点固体的重结晶,温度不宜超过其熔点减20度,也就是说我的样品在70度以下回流是合适的。这可能是接近熔点的回流状态干扰了晶体的长成(——我的猜测,不知有没有这回事)。我另一个低熔点固体是室温溶解,干冰冷却析晶的。
。。。。

你测一下(或者查一下)你的样品的熔点,看看是不是接近80度。
15楼2006-01-05 11:07:14
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流风

银虫 (正式写手)

结晶工艺有误,加热冷却,加晶种
16楼2006-01-05 13:17:29
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luoj87

至尊木虫 (职业作家)

0.5

我也碰到过这种现象,也是用乙酸乙酯和石油醚重结晶,后来发现多加一些乙酸乙酯,待加热后慢慢冷却即可析出结晶.
17楼2006-01-05 18:12:57
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