0.5

11楼2005-12-09 10:28:56

heroli

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0.5

选用沸点和乙酸一直相近的石油迷。不要加的太急，油状物是醚微溶性的产物。稍微加热或者再加乙酸一直即可溶解掉

12楼2006-01-01 16:35:55

maxsyn

木虫 (小有名气)

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0.25

当一种物质极易溶于某一溶剂而不易溶于另一溶剂时，如用这两种溶剂之中的任何一种
来进行重结晶，则常常可以用它们(如果可以混溶)做混合溶剂。一胶来说，如若可行，当
然以使用一种溶剂最为理想。表6列举了一些可以配对的混合溶剂。
用混合溶剂进行重结晶的技术如下：
将物料溶在较易使其溶解的溶剂内，然后小心地在热溶液中加入另一种溶剂(加热至
沸)直至微呈混浊或开始析出结晶，再加入几滴第一种溶剂使溶液变为澄清。放置冷却，按
常法进行结晶。
也可以把这个方法改变一下，即在室温下用第二种溶剂使溶解物从溶液中析出细微的结
晶，过滤后，再加稍多量的第二种溶剂并特此步骤反复几次。这样就可保证至少在一开始或
最后的沉淀物中不致含有过多的杂质。盐类重结晶时，常用的第一种溶剂是水，第二种溶剂
是酒精或丙酮。

13楼2006-01-05 00:37:13

maxsyn

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热溶液一般是指在回流状态下，根据实际操作经验

14楼2006-01-05 00:40:13

pingj

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我在有机化学网回过一个类似的帖子。
http://www.organicchem.com/bbs/d ... id=22876&skin=0
我的部分回帖：

。。。。
1）一样品，熔点90度，用乙酸乙酯回流重结晶，冷却后为油状物，始终不析晶；改用乙醚回流，冷却至室温析晶，最后经4度冰箱过夜后过滤——有人认为，对于低熔点固体的重结晶，温度不宜超过其熔点减20度，也就是说我的样品在70度以下回流是合适的。这可能是接近熔点的回流状态干扰了晶体的长成（——我的猜测，不知有没有这回事）。我另一个低熔点固体是室温溶解，干冰冷却析晶的。
。。。。

你测一下（或者查一下）你的样品的熔点，看看是不是接近80度。

15楼2006-01-05 11:07:14