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lirui163银虫 (小有名气)
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重结晶求助!!
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本人用乙酸乙酯和石油醚重结晶,先加乙酸乙酯溶解再加石油醚至混浊,加热澄清后,冷却后溶液分层 不知是什么原因? |
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pingj
金虫 (著名写手)
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我在有机化学网回过一个类似的帖子。 http://www.organicchem.com/bbs/d ... id=22876&skin=0 我的部分回帖： 。。。。 1）一样品，熔点90度，用乙酸乙酯回流重结晶，冷却后为油状物，始终不析晶；改用乙醚回流，冷却至室温析晶，最后经4度冰箱过夜后过滤——有人认为，对于低熔点固体的重结晶，温度不宜超过其熔点减20度，也就是说我的样品在70度以下回流是合适的。这可能是接近熔点的回流状态干扰了晶体的长成（——我的猜测，不知有没有这回事）。我另一个低熔点固体是室温溶解，干冰冷却析晶的。 。。。。 你测一下（或者查一下）你的样品的熔点，看看是不是接近80度。 |
15楼2006-01-05 11:07:14