24小时热门版块排行榜    

查看: 2622  |  回复: 7
【悬赏金币】回答本帖问题,作者BruceChum将赠送您 50 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

[求助] 氨基硅油合成过程中粘度变化的问题 已有3人参与

如题所示,小弟用D4与封端剂配比,TMAH作为催化剂,反应前除水。在升温反应半个小时后,体系粘度急剧升高。但在一小时之后粘度逐渐降低。整个反应过程中,粘度呈现先增大后减小的现象,最后脱小分子后测试氨值比理论配比值略高一些。
请问各位合成硅油的朋友们有没有出现过这样的现象?这种现象的原因是什么?@bionics
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2021-04-14 18:44:20
D4开环过程是有可能分子先变大,再逐渐变小的,反应启动时一部分D4先开环形成大分子,后面再与封头剂、剩余D4平衡,分子量分布逐渐均一,粘度也逐渐稳定

谢谢老师,我也有这样的想法,随着反应时间变长,分子重排,多余的封头剂插队进入开环后的高分子链里面,达到反应平衡。
不过借楼再向您提个问题:反应结束,我将硅油溶于CDCl3溶剂打H-NMR,在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一个单一的峰,实际上是一个尖峰旁边很多次高峰,怀疑是分子量分布不均匀(一些分子链长度不是预期链长度的短链,再或者就是成环体了)同时还观察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34,远低于2。
问题是:通过什么方法可以得到较为均一分子量的硅油吗?如何稳定硅油两端基团的官能度呢?

发自小木虫Android客户端
5楼2021-04-14 22:24:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

Hyyyperion

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
四甲基氢氧化铵自带结晶水,会参与封端的,降低了粘度
2楼2021-04-14 15:36:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Hyyyperion at 2021-04-14 15:36:01
四甲基氢氧化铵自带结晶水,会参与封端的,降低了粘度

额,我觉得不会吧,我反应前对TMAH脱出分子内水处理了。。。。

发自小木虫Android客户端
3楼2021-04-14 18:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
D4开环过程是有可能分子先变大,再逐渐变小的,反应启动时一部分D4先开环形成大分子,后面再与封头剂、剩余D4平衡,分子量分布逐渐均一,粘度也逐渐稳定
hardworker,workhard!
4楼2021-04-14 18:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 师弟论文见刊大半年才想起来申请专利,还能抢救一下吗? +5 13108017953 2026-09-21 5/250 2026-09-27 16:46 by Leogzhya
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +3 zju2000 2026-09-26 3/150 2026-09-27 16:26 by lala1008
[硕博家园] 上海工程技术大学 激光智能制造课题组 2027级博士研究生招生 +5 oxidpl 2026-09-20 7/350 2026-09-27 10:43 by Equinoxhua
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ViqFlLSxHDGt 2026-09-26 3/150 2026-09-27 10:42 by 4IW0sJvtEqX8
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 ViqFlLSxHDGt 2026-09-26 3/150 2026-09-27 10:26 by 4IW0sJvtEqX8
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ViqFlLSxHDGt 2026-09-26 3/150 2026-09-27 10:21 by 4IW0sJvtEqX8
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ViqFlLSxHDGt 2026-09-26 3/150 2026-09-27 10:15 by 4IW0sJvtEqX8
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ViqFlLSxHDGt 2026-09-26 3/150 2026-09-27 10:03 by 4IW0sJvtEqX8
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 oeyPlfmMUpOC 2026-09-26 3/150 2026-09-27 09:13 by 4IW0sJvtEqX8
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 06:08 by XgCC8uTcwILl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 06:05 by XgCC8uTcwILl
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 05:56 by XgCC8uTcwILl
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:56 by XgCC8uTcwILl
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 5/250 2026-09-27 05:53 by XgCC8uTcwILl
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 5/250 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 6/300 2026-09-27 05:42 by XgCC8uTcwILl
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 PGTSwSC3F6nQ 2026-09-24 5/250 2026-09-25 11:19 by yhq9807
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 PGTSwSC3F6nQ 2026-09-24 7/350 2026-09-25 11:18 by yhq9807
信息提示
请填处理意见