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BruceChum木虫 (著名写手)
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[求助]
氨基硅油合成过程中粘度变化的问题 已有3人参与
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如题所示，小弟用D4与封端剂配比，TMAH作为催化剂，反应前除水。在升温反应半个小时后，体系粘度急剧升高。但在一小时之后粘度逐渐降低。整个反应过程中，粘度呈现先增大后减小的现象，最后脱小分子后测试氨值比理论配比值略高一些。 请问各位合成硅油的朋友们有没有出现过这样的现象？这种现象的原因是什么？  @bionics |
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3楼2021-04-14 18:06:08
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谢谢老师，我也有这样的想法，随着反应时间变长，分子重排，多余的封头剂插队进入开环后的高分子链里面，达到反应平衡。 不过借楼再向您提个问题：反应结束，我将硅油溶于CDCl3溶剂打H-NMR，在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一个单一的峰，实际上是一个尖峰旁边很多次高峰，怀疑是分子量分布不均匀（一些分子链长度不是预期链长度的短链，再或者就是成环体了）同时还观察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34，远低于2。 问题是：通过什么方法可以得到较为均一分子量的硅油吗？如何稳定硅油两端基团的官能度呢？ 发自小木虫Android客户端 |
5楼2021-04-14 22:24:13
