24小时热门版块排行榜    

查看: 2086  |  回复: 7
【悬赏金币】回答本帖问题,作者BruceChum将赠送您 50 个金币

BruceChum

木虫 (著名写手)

[求助] 氨基硅油合成过程中粘度变化的问题 已有3人参与

如题所示,小弟用D4与封端剂配比,TMAH作为催化剂,反应前除水。在升温反应半个小时后,体系粘度急剧升高。但在一小时之后粘度逐渐降低。整个反应过程中,粘度呈现先增大后减小的现象,最后脱小分子后测试氨值比理论配比值略高一些。
请问各位合成硅油的朋友们有没有出现过这样的现象?这种现象的原因是什么?@bionics
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Hyyyperion

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
四甲基氢氧化铵自带结晶水,会参与封端的,降低了粘度
2楼2021-04-14 15:36:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Hyyyperion at 2021-04-14 15:36:01
四甲基氢氧化铵自带结晶水,会参与封端的,降低了粘度

额,我觉得不会吧,我反应前对TMAH脱出分子内水处理了。。。。

发自小木虫Android客户端
3楼2021-04-14 18:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
D4开环过程是有可能分子先变大,再逐渐变小的,反应启动时一部分D4先开环形成大分子,后面再与封头剂、剩余D4平衡,分子量分布逐渐均一,粘度也逐渐稳定
hardworker,workhard!
4楼2021-04-14 18:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2021-04-14 18:44:20
D4开环过程是有可能分子先变大,再逐渐变小的,反应启动时一部分D4先开环形成大分子,后面再与封头剂、剩余D4平衡,分子量分布逐渐均一,粘度也逐渐稳定

谢谢老师,我也有这样的想法,随着反应时间变长,分子重排,多余的封头剂插队进入开环后的高分子链里面,达到反应平衡。
不过借楼再向您提个问题:反应结束,我将硅油溶于CDCl3溶剂打H-NMR,在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一个单一的峰,实际上是一个尖峰旁边很多次高峰,怀疑是分子量分布不均匀(一些分子链长度不是预期链长度的短链,再或者就是成环体了)同时还观察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34,远低于2。
问题是:通过什么方法可以得到较为均一分子量的硅油吗?如何稳定硅油两端基团的官能度呢?

发自小木虫Android客户端
5楼2021-04-14 22:24:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5脗楼: Originally posted by BruceChum at 2021-04-14 22:24:13
脨禄脨禄脌脧脢娄拢卢脦脪脪虏脫脨脮芒脩霉碌脛脧毛路篓拢卢脣忙脳脜路麓脫娄脢卤录盲卤盲鲁陇拢卢路脰脳脫脰脴脜脜拢卢露脿脫脿碌脛路芒脥路录脕虏氓露脫陆酶脠毛驴陋禄路潞贸碌脛赂脽路脰脳脫脕麓脌茂脙忙拢卢麓茂碌陆路麓脫娄脝陆潞芒隆拢
虏禄鹿媒陆猫脗楼脭脵脧貌脛煤脤谩赂枚脦脢脤芒拢潞路麓脫娄陆谩脢酶拢卢脦脪陆芦鹿猫脫脥脠脺脫脷CDCl3脠脺录脕麓貌H-NMR拢卢脭脷ppm=0脳贸脫脪鲁枚碌脛鹿猫录脳禄霉 ...

脪貌脣脴潞脺露脿拢卢碌楼脤氓麓驴露脠拢卢录脫脕脧路陆脢陆拢卢脳掳脰脙脝酶脙脺脨脭拢卢麓脽禄炉录脕脫脙脕驴拢卢路芒脥路录脕脝路脰脢碌脠碌脠拢卢禄鹿脫脨脛驴卤锚路脰脳脫脕驴拢卢脨猫脪陋脧碌脥鲁碌梅驴脴拢卢脳枚鲁枚脌麓虏禄脛脩拢卢脳枚潞脙虏禄脠脻脪脳
hardworker,workhard!
6楼2021-04-15 12:41:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by poss at 2021-04-15 12:41:01
因素很多,单体纯度,加料方式,装置气密性,催化剂用量,封头剂品质等等,还有目标分子量,需要系统调控,做出来不难,做好不容易...

好哒,谢谢老师,我控制多点影响因素去做几批,现在大概pdi是1.6左右,想做到更低。同时因为官能度会影响后续pdms改性,所以对官能度有要求

发自小木虫Android客户端
7楼2021-04-15 15:41:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白米粒向日葵

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问楼主:TMAH购买时就有点吸潮了,请问怎么出去游离水呢?本人非化工专业,不胜感激回复
8楼2024-02-26 15:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 BruceChum 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 欢迎211本科同学,过A区国家线,A区非偏远一本,交叉学科课题组 +16 lisimayy 2026-03-04 26/1300 2026-03-06 14:48 by 老师看看我吧aba
[考研] 材料专硕调剂 +4 慕辰123 2026-03-05 7/350 2026-03-06 10:22 by 慕辰123
[考研] 324求调剂 +5 wxz2 2026-03-03 7/350 2026-03-06 00:15 by wutongshun
[考研] 290求调剂 +5 Bananaiy 2026-03-04 5/250 2026-03-05 13:43 by 给你你注意休息
[考博] 申博 +3 添菜了哈 2026-03-04 5/250 2026-03-05 13:13 by 添菜了哈
[考研] 中国科学技术大学材料与化工281求调剂,有科研和获奖经历 +11 wsxw 2026-03-02 12/600 2026-03-05 09:49 by oxidpl
[考研] 一志愿南京大学资源与环境专业283分求调剂 +3 追云?? 2026-03-04 3/150 2026-03-05 09:47 by 热情沙漠
[考研] 322分 085600求调剂,有互联网+国金及主持省级大创经历 +6 熊境喆 2026-03-04 6/300 2026-03-04 20:32 by kakakapanpan
[考研] 0703化学求调剂 +3 将未有期 2026-03-04 3/150 2026-03-04 16:19 by sslc1985
[考研] 289求调剂 +8 yang婷 2026-03-02 10/500 2026-03-04 09:10 by 无际的草原
[考研] 0805总分292,求调剂 +12 幻想之殇 2026-03-01 12/600 2026-03-03 15:58 by tgxtgxtgx9
[考研] 求调剂 +4 Guo_yuxuan 2026-03-02 5/250 2026-03-03 14:39 by xiaomc_gzh
[考研] 化学0703求调剂 学硕 理/工科均可 总分279 +3 1一11 2026-03-03 5/250 2026-03-03 12:37 by 1一11
[考研] 调剂 +5 13853210211 2026-03-02 7/350 2026-03-03 11:42 by 13853210211
[考研] 0857调剂 +6 一ll半 2026-02-28 8/400 2026-03-03 09:30 by 热情沙漠
[考研] 材料调剂 +3 恒顺自然 2026-03-02 3/150 2026-03-02 18:49 by L135790
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
信息提示
请填处理意见