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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 氨基硅油合成过程中粘度变化的问题
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BruceChum

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 氨基硅油合成过程中粘度变化的问题 已有3人参与

如题所示，小弟用D4与封端剂配比，TMAH作为催化剂，反应前除水。在升温反应半个小时后，体系粘度急剧升高。但在一小时之后粘度逐渐降低。整个反应过程中，粘度呈现先增大后减小的现象，最后脱小分子后测试氨值比理论配比值略高一些。
请问各位合成硅油的朋友们有没有出现过这样的现象？这种现象的原因是什么？@bionics
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1楼 2021-04-13 21:11:14
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Hyyyperion

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四甲基氢氧化铵自带结晶水，会参与封端的，降低了粘度
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2楼2021-04-14 15:36:01
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BruceChum

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by Hyyyperion at 2021-04-14 15:36:01
四甲基氢氧化铵自带结晶水，会参与封端的，降低了粘度

额，我觉得不会吧，我反应前对TMAH脱出分子内水处理了。。。。

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3楼2021-04-14 18:06:08
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poss

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
D4开环过程是有可能分子先变大，再逐渐变小的，反应启动时一部分D4先开环形成大分子，后面再与封头剂、剩余D4平衡，分子量分布逐渐均一，粘度也逐渐稳定
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hardworker,workhard!
4楼2021-04-14 18:44:20
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BruceChum

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2021-04-14 18:44:20
D4开环过程是有可能分子先变大，再逐渐变小的，反应启动时一部分D4先开环形成大分子，后面再与封头剂、剩余D4平衡，分子量分布逐渐均一，粘度也逐渐稳定

谢谢老师，我也有这样的想法，随着反应时间变长，分子重排，多余的封头剂插队进入开环后的高分子链里面，达到反应平衡。
不过借楼再向您提个问题：反应结束，我将硅油溶于CDCl3溶剂打H-NMR，在ppm=0左右出的硅甲基峰并非是一个单一的峰，实际上是一个尖峰旁边很多次高峰，怀疑是分子量分布不均匀（一些分子链长度不是预期链长度的短链，再或者就是成环体了）同时还观察到氨丙基上氨基的官能度不高f=1.34，远低于2。
问题是：通过什么方法可以得到较为均一分子量的硅油吗？如何稳定硅油两端基团的官能度呢？

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5楼2021-04-14 22:24:13
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poss

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

引用回帖:
5脗楼: Originally posted by BruceChum at 2021-04-14 22:24:13
脨禄脨禄脌脧脢娄拢卢脦脪脪虏脫脨脮芒脩霉碌脛脧毛路篓拢卢脣忙脳脜路麓脫娄脢卤录盲卤盲鲁陇拢卢路脰脳脫脰脴脜脜拢卢露脿脫脿碌脛路芒脥路录脕虏氓露脫陆酶脠毛驴陋禄路潞贸碌脛赂脽路脰脳脫脕麓脌茂脙忙拢卢麓茂碌陆路麓脫娄脝陆潞芒隆拢
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hardworker,workhard!
6楼2021-04-15 12:41:01
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BruceChum

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by poss at 2021-04-15 12:41:01
因素很多，单体纯度，加料方式，装置气密性，催化剂用量，封头剂品质等等，还有目标分子量，需要系统调控，做出来不难，做好不容易...

好哒，谢谢老师，我控制多点影响因素去做几批，现在大概pdi是1.6左右，想做到更低。同时因为官能度会影响后续pdms改性，所以对官能度有要求

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7楼2021-04-15 15:41:37
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白米粒向日葵

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

请问楼主：TMAH购买时就有点吸潮了，请问怎么出去游离水呢？本人非化工专业，不胜感激回复
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8楼2024-02-26 15:16:23
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