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naoxin

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[交流] 【求助】催化加氢的收率

请教各位高手，萘环上的两个硝基催化加氢还原成两个氨基，液相色谱归一值为97%，但收率只有70%。请问这是什么原因呢？？如果有其它杂质，液相色谱会监测不到吗？？原料比较纯了，加氢还原过程中会产生液相色谱无法发现的杂质吗？？
多谢各位高人了！！请帮帮忙啊！！！

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1楼 2009-08-04 21:32:35

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simonzrh

木虫 (著名写手)

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zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励参与讨论应助！ 8-5 22:02

还是没懂楼主的意思，虽然没用液谱，但色谱的数据分析方法都是差不多的
你是说面积归一出来是97％，产物峰吗，分析时肯定要自己测定校正因子后重新计算为准啊
你说的收率70％又是怎么出来的？经过分离手段最终得到的产品吗？如果有后续手段介入，那么后处理手段的回收率是要考虑再里面的
楼主还是把问题说得再明确些

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2楼2009-08-04 21:44:41

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naoxin

新虫 (初入文坛)

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面积归一出来是97％，是产物峰。收率70%是重氮化分析法和液谱外标定量两种方法结合得出的，两者数值差不多，产物也没有经过后处理，是直接对其溶液分析的。
我搞不明白，萘环系列衍生物在液谱中会有不出峰的情况吗？原料是含两个硝基的，比较纯了，加氢还原后收率却总是这么低。催化剂吸附应该不会有这么大的能力吧。
实在想不明白了。请高手多多指教！！！！

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3楼2009-08-05 20:09:55

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