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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】催化加氢的收率
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naoxin

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】催化加氢的收率

请教各位高手，萘环上的两个硝基催化加氢还原成两个氨基，液相色谱归一值为97%，但收率只有70%。请问这是什么原因呢？？如果有其它杂质，液相色谱会监测不到吗？？原料比较纯了，加氢还原过程中会产生液相色谱无法发现的杂质吗？？
多谢各位高人了！！请帮帮忙啊！！！
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1楼 2009-08-04 21:32:35
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励参与讨论应助！ 8-5 22:02
还是没懂楼主的意思，虽然没用液谱，但色谱的数据分析方法都是差不多的
你是说面积归一出来是97％，产物峰吗，分析时肯定要自己测定校正因子后重新计算为准啊
你说的收率70％又是怎么出来的？经过分离手段最终得到的产品吗？如果有后续手段介入，那么后处理手段的回收率是要考虑再里面的
楼主还是把问题说得再明确些
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2楼2009-08-04 21:44:41
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naoxin

新虫 (初入文坛)
面积归一出来是97％，是产物峰。收率70%是重氮化分析法和液谱外标定量两种方法结合得出的，两者数值差不多，产物也没有经过后处理，是直接对其溶液分析的。
我搞不明白，萘环系列衍生物在液谱中会有不出峰的情况吗？原料是含两个硝基的，比较纯了，加氢还原后收率却总是这么低。催化剂吸附应该不会有这么大的能力吧。
实在想不明白了。请高手多多指教！！！！
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3楼2009-08-05 20:09:55
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王璐8361

新虫 (初入文坛)
观望中，学习下
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4楼2009-08-06 17:53:37
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zdbhd

★
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楼主能不能告诉我你们用的什么催化剂，反应条件是什么，催化剂能否套用？谢谢！
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5楼2009-08-06 20:03:05
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szdgchem78

新虫 (小有名气)
催化剂吸附
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6楼2009-08-06 20:24:02
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naoxin

新虫 (初入文坛)
用的Pt/C。套用了一次，归一95%，但收率上到86%了。过滤出催化剂后我称过重，催化剂没有增加重量。所以催化剂吸附不足以产生这么大的影响，我认为。前后两次反应操作没有区别，但套一次收率却上去了。实在搞不明白。请高人多多指教啊！！
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7楼2009-08-12 21:15:55
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wjk0326

金虫 (正式写手)
分析上出问题了
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8楼2009-08-12 23:36:52
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danmong

木虫 (小有名气)
★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-13 09:14
检测器是UV还是MS？如果是UV，很有可能萘环被完全加氢了，这样UV就不能检测到了。
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http://materwatersus.weebly.com/
9楼2009-08-13 05:55:48
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zdbhd

★
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你用的是什么溶剂，催化剂用量是多少？
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10楼2009-08-22 10:52:53
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