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naoxin

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】催化加氢的收率

请教各位高手,萘环上的两个硝基催化加氢还原成两个氨基,液相色谱归一值为97%,但收率只有70%。请问这是什么原因呢??如果有其它杂质,液相色谱会监测不到吗??原料比较纯了,加氢还原过程中会产生液相色谱无法发现的杂质吗??
多谢各位高人了!!请帮帮忙啊!!!
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naoxin

新虫 (初入文坛)

面积归一出来是97%,是产物峰。收率70%是重氮化分析法和液谱外标定量两种方法结合得出的,两者数值差不多,产物也没有经过后处理,是直接对其溶液分析的。
我搞不明白,萘环系列衍生物在液谱中会有不出峰的情况吗?原料是含两个硝基的,比较纯了,加氢还原后收率却总是这么低。催化剂吸附应该不会有这么大的能力吧。
实在想不明白了。请高手多多指教!!!!
3楼2009-08-05 20:09:55
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励参与讨论应助! 8-5 22:02
还是没懂楼主的意思,虽然没用液谱,但色谱的数据分析方法都是差不多的
你是说面积归一出来是97%,产物峰吗,分析时肯定要自己测定校正因子后重新计算为准啊
你说的收率70%又是怎么出来的?经过分离手段最终得到的产品吗?如果有后续手段介入,那么后处理手段的回收率是要考虑再里面的
楼主还是把问题说得再明确些
2楼2009-08-04 21:44:41
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zdbhd


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主能不能告诉我你们用的什么催化剂,反应条件是什么,催化剂能否套用?谢谢!
5楼2009-08-06 20:03:05
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naoxin

新虫 (初入文坛)

用的Pt/C。套用了一次,归一95%,但收率上到86%了。过滤出催化剂后我称过重,催化剂没有增加重量。所以催化剂吸附不足以产生这么大的影响,我认为。前后两次反应操作没有区别,但套一次收率却上去了。实在搞不明白。请高人多多指教啊!!
7楼2009-08-12 21:15:55
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