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黯影之炎铁虫 (正式写手)
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[求助]
关于水性聚氨酯的合成问题请教 已有2人参与
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请问各位大佬，采用PPG-2000和IPDI合成预聚体，再加1,4-丁二醇扩链，AAS作为亲水扩链剂，再加水乳化，但是一直合成不了带蓝光的均匀水性聚氨酯分散液，都是分层的。 具体的合成步骤是 1.PPG-2000处理水分后，加IPDI，70℃反应2h，催化剂采用T12。R值为1.6（这里的NCO需要反应到什么情况才算是达到理论值呢？） 2.采用1.5倍丙酮溶剂降粘，温度降至40℃左右，然后加入1,4-丁二醇反应0.5h左右，再滴加50%含量的AAS扩链剂（采用3%和6%两个加量都没有效果，不能得到均匀状态的水性聚氨酯，AAS采用直接滴加和加水稀释后滴加两种方式均没有效果），R（NCO与羟基和氨基的比值）至为1-1.15。 3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散（这里对搅拌有没有特别的要求？），最后得到的都是分层状态的样品。 请问各位大佬，我的步骤有没有啥子大问题，为什么一直不能做到均匀状态的样品？是第一步NCO反应过了?还是AAS的加入方式?乳化搅拌? 请各位大佬指教。 |
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5楼2022-06-06 09:23:37
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
黯影之炎: 金币+15, ★有帮助 2020-12-07 16:17:01
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黯影之炎: 金币+15, ★有帮助 2020-12-07 16:17:01
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1回答：你预聚完成后没有做NCO值测定吗，测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话，乳化很难成功的。 2回答：反应不会过头，就算放那儿一直反应，只要没有外加药品和水汽渗透问题，官能团比是不变的，反应程度达到之后是基本不会继续反应的。你1-4丁二醇的反应温度是40℃吗，会不会低了，我做的时候基本都是70-80℃。 3回答：加水分散之前的NCO值测过吗，如果异氰酸根残余量过多，和水反应生成脲，分散会很困难，浆糊状？ NCO值测定十分有必要，当然实验配方设计的时候就要考虑到每一步做完NCO的理论值，一直到最终步骤，要保证最终剩余异氰酸根不会太多。还有，除水，能除水的都尽量除水 |
2楼2020-12-07 14:50:04
黯影之炎
铁虫 (正式写手)
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- 专业: 有机合成
3楼2020-12-07 16:45:40
4楼2020-12-21 08:41:01