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黯影之炎

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于水性聚氨酯的合成问题请教已有2人参与

请问各位大佬,采用PPG-2000和IPDI合成预聚体,再加1,4-丁二醇扩链,AAS作为亲水扩链剂,再加水乳化,但是一直合成不了带蓝光的均匀水性聚氨酯分散液,都是分层的。
具体的合成步骤是
1.PPG-2000处理水分后,加IPDI,70℃反应2h,催化剂采用T12。R值为1.6(这里的NCO需要反应到什么情况才算是达到理论值呢?)
2.采用1.5倍丙酮溶剂降粘,温度降至40℃左右,然后加入1,4-丁二醇反应0.5h左右,再滴加50%含量的AAS扩链剂(采用3%和6%两个加量都没有效果,不能得到均匀状态的水性聚氨酯,AAS采用直接滴加和加水稀释后滴加两种方式均没有效果),R(NCO与羟基和氨基的比值)至为1-1.15。
3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散(这里对搅拌有没有特别的要求?),最后得到的都是分层状态的样品。
请问各位大佬,我的步骤有没有啥子大问题,为什么一直不能做到均匀状态的样品?是第一步NCO反应过了?还是AAS的加入方式?乳化搅拌?
请各位大佬指教。
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黯影之炎

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 怪盗基德xh at 2020-12-07 14:50:04
1回答:你预聚完成后没有做NCO值测定吗,测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话,乳化很难成功的。
2回答:反应不会过头,就算放那儿一直反应,只要没有外加药品和水汽渗透问题,官能团 ...

感谢回复。预聚体的NCO都是测过的,但因为使用的PPG-2000与IPDI摩尔比的问题,羟基无法完全封端,造成羟基和NCO基团共存的局面,后续放置时间过长羟基和NCO基团会继续反应造成粘度极大,所以想知道NCO残留需不需酸进一步反应的部分。1,4-丁二醇部分因为是加丙酮降粘之后加入到体系中的,温度仅维持在40℃主要是考虑到丙酮的沸点,这个倒是可以尝试降粘前加。因为采用的是AAS扩链剂,扩链剂本身含水50%,所以加AAS后没有测NCO(已经有大量水),这个时候测的意义不大。还是说再加AAS前本身就需要将NCO全部都反应掉
3楼2020-12-07 16:45:40
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