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黯影之炎

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于水性聚氨酯的合成问题请教 已有2人参与

请问各位大佬,采用PPG-2000和IPDI合成预聚体,再加1,4-丁二醇扩链,AAS作为亲水扩链剂,再加水乳化,但是一直合成不了带蓝光的均匀水性聚氨酯分散液,都是分层的。
具体的合成步骤是
1.PPG-2000处理水分后,加IPDI,70℃反应2h,催化剂采用T12。R值为1.6(这里的NCO需要反应到什么情况才算是达到理论值呢?)
2.采用1.5倍丙酮溶剂降粘,温度降至40℃左右,然后加入1,4-丁二醇反应0.5h左右,再滴加50%含量的AAS扩链剂(采用3%和6%两个加量都没有效果,不能得到均匀状态的水性聚氨酯,AAS采用直接滴加和加水稀释后滴加两种方式均没有效果),R(NCO与羟基和氨基的比值)至为1-1.15。
3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散(这里对搅拌有没有特别的要求?),最后得到的都是分层状态的样品。
请问各位大佬,我的步骤有没有啥子大问题,为什么一直不能做到均匀状态的样品?是第一步NCO反应过了?还是AAS的加入方式?乳化搅拌?
请各位大佬指教。
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怪盗基德xh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黯影之炎: 金币+15, 有帮助 2020-12-07 16:17:01
1回答:你预聚完成后没有做NCO值测定吗,测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话,乳化很难成功的。
2回答:反应不会过头,就算放那儿一直反应,只要没有外加药品和水汽渗透问题,官能团比是不变的,反应程度达到之后是基本不会继续反应的。你1-4丁二醇的反应温度是40℃吗,会不会低了,我做的时候基本都是70-80℃。
3回答:加水分散之前的NCO值测过吗,如果异氰酸根残余量过多,和水反应生成脲,分散会很困难,浆糊状?
NCO值测定十分有必要,当然实验配方设计的时候就要考虑到每一步做完NCO的理论值,一直到最终步骤,要保证最终剩余异氰酸根不会太多。还有,除水,能除水的都尽量除水
2楼2020-12-07 14:50:04
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黯影之炎

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 怪盗基德xh at 2020-12-07 14:50:04
1回答:你预聚完成后没有做NCO值测定吗,测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话,乳化很难成功的。
2回答:反应不会过头,就算放那儿一直反应,只要没有外加药品和水汽渗透问题,官能团 ...

感谢回复。预聚体的NCO都是测过的,但因为使用的PPG-2000与IPDI摩尔比的问题,羟基无法完全封端,造成羟基和NCO基团共存的局面,后续放置时间过长羟基和NCO基团会继续反应造成粘度极大,所以想知道NCO残留需不需酸进一步反应的部分。1,4-丁二醇部分因为是加丙酮降粘之后加入到体系中的,温度仅维持在40℃主要是考虑到丙酮的沸点,这个倒是可以尝试降粘前加。因为采用的是AAS扩链剂,扩链剂本身含水50%,所以加AAS后没有测NCO(已经有大量水),这个时候测的意义不大。还是说再加AAS前本身就需要将NCO全部都反应掉
3楼2020-12-07 16:45:40
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千城暮雪

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 黯影之炎 at 2020-12-07 16:45:40
感谢回复。预聚体的NCO都是测过的,但因为使用的PPG-2000与IPDI摩尔比的问题,羟基无法完全封端,造成羟基和NCO基团共存的局面,后续放置时间过长羟基和NCO基团会继续反应造成粘度极大,所以想知道NCO残留需不需酸 ...

降粘可以尝试加入N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺 丙酮可以在扩链剂加入反应完全之后 降低温度再加入进行溶胀。 40° 扩链是不行的。
4楼2020-12-21 08:41:01
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Berry0123

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1,4-丁二醇一般都在70-80℃左右加的多,很少见到在40℃左右添加的。至于丙酮方面可以装置一个冷凝管,防止丙酮达到沸点后挥发影响体系。在加水乳化方面固含量为多少,搅拌速度应该也都是有影响的。
5楼2022-06-06 09:23:37
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